ГОСТ Р 54759—2011
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч. плотностью 1,19 г/см
3
.
Кислота фосфорно-вольфрамовая, х. ч., раствор массовой концентрации 40 г/дм
3
.
Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931, х. ч., раствор массовой концентрации 150 г/дм
3
.
Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, х. ч., раствор массовой концентрации 300 г/дм
3
.
Эфир этиловый по ГОСТ 22300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования, не уступа-
ющих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необ-
ходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.
6.3 Подготовка к проведению измерений
6.3.1 Приготовление 1,124 %-ного раствора соляной кислоты
В мерную колбу вместимостью 1000 см
3
помещают 25,4 см
3
соляной кислоты плотностью
1,19 г/см
3
. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
Срок хранения раствора при температуре (20 ± 5) °С — не более 1 мес.
6.3.2 Приготовление раствора сернокислого цинка массовой концентрации 300 г/дм
3
В мерную колбу вместимостью 100 см
3
помещают (30,00 ± 0,01) г сернокислого цинка, растворяют
в небольшом количестве дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллированной водой
до метки.
Срок хранения раствора в бутыли из темного стекла при температуре (20 ± 5) °С — не более 1 мес.
6.3.3 Приготовление раствора железистосинеродистого калия массовой концентрации
150 г/дм
3
В мерную колбу вместимостью 100 см
3
помещают (15,00 ± 0,01) г железистосинеродистого калия,
растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллиро-
ванной водой до метки.
Срок хранения раствора в бутыли из темного стекла при температуре (20 ± 5) °С — не более 1 мес.
6.3.4 Приготовление раствора молибденовокислого аммония массовой концентрации
100 г/дм
3
В мерную колбу вместимостью 100 см
3
помещают (10,00 ± 0,01) г молибденовокислого аммония,
растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллиро-
ванной водой до метки.
Срок хранения раствора в бутыли из темного стекла при температуре (20 ± 5) °С — не более 1 мес.
6.3.5 Приготовление раствора молибденовокислого натрия массовой концентрации
150 г/дм
3
В мерную колбу вместимостью 100 см
3
помещают (15,00 ± 0,01) г молибденовокислого натрия,
растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллиро-
ванной водой до метки.
Срок хранения раствора при температуре (20 ± 5) °С в бутыли из темного стекла — не более 1 мес.
6.3.6 Приготовление раствора фосфорно-вольфрамовой кислоты массовой концентрации
40 г/дм
3
В мерную колбу вместимостью 100 см
3
помещают (4,00 ± 0,01) г фосфорно-вольфрамовой кисло-
ты, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистилли-
рованной водой до метки.
Срок хранения раствора при температуре (20 ± 5) °С в бутыли из темного стекла — не более 1 мес.
6.4 Проведение измерений
4
6.4.1 В мерную колбу вместимостью 100 см
3
помещают (5,00 ± 0,01) г продукта, подготовленно-
го по 4.2.1. Добавляют 25 см
3
раствора соляной кислоты (6.3.1) и перемешивают содержимое легким
встряхиванием. Затем в колбу добавляют еще 25 см
3
раствора соляной кислоты по 6.3.1 и перемеши-
вают.
Мерную колбу помещают в течение (15 ± 1) мин на кипящую водяную баню так, чтобы вода покры-
вала широкую часть колбы. Первые 3 мин содержимое колбы перемешивают, аккуратно встряхивая.
Необходимо следить, чтобы кипение воды в водяной бане не прекращалось из-за погружения колбы.
По истечении 15 мин колбу извлекают из водяной бани, а к ее содержимому приливают 20 см
3
хо-
лодной дистиллированной воды. Раствор охлаждают до температуры (20 ± 1) °С под струей проточной
воды.