ГОСТ Р 54759—2011
8
7.4 Проведение измерений
7.4.1 В коническую колбу вместимостью 250 см
3
помещают (20,000 ± 0,001) г пробы продукта,
подготовленного по 4.2, взвешенного до третьего знака после запятой, добавляют небольшими порци-
ями 80 см
3
10 %-ного раствора соляной кислоты по 7.3.9, одновременно размешивая пробу стеклянной
палочкой.
Колбу подсоединяют к обратному холодильнику и кипятят в течение 15 мин, периодически пере-
мешивая.
Затем колбу охлаждают под струей холодной воды до температуры (20 ± 2) °С. Содержимое колбы
количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см
3
, используя дистиллированную воду.
Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, при этом уровень отделившегося жира
должен располагаться над меткой мерной колбы. Раствор тщательно перемешивают.
Содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр. 25 см
3
фильтрата вносят пипеткой в мер-
ную колбу вместимостью 50 см
3
, добавляют 1 каплю раствора фенолфталеина по 7.3.2 и нейтрализуют
фильтрат раствором гидроокиси натрия по 7.3.5 до появления от одной капли щелочи красноватой
окраски. Добавляют в колбу по каплям 10 %-ный раствор соляной кислоты по 7.3.9 до исчезновения
красноватой окраски и еще 2—3 капли для обеспечения слабокислой реакции раствора.
Для осветления гидролизата и осаждения белков к раствору в колбе добавляют 1,5 см
3
раствора
железистосинеродистого калия по 7.3.7 и 1,5 см
3
раствора сернокислого цинка по 7.3.6. Колбу с содер-
жимым охлаждают до комнатной температуры, объем раствора доводят дистиллированной водой до
метки (в случае образования пены добавляют 1—3 капли серного эфира), перемешивают и фильтруют
через бумажный фильтр.
7.4.2 10 см
3
фильтрата (при контрольном определении — 10 см
3
дистиллированной воды) вносят
пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см
3
, добавляют 20 см
3
жидкости Фелинга по 7.3.1, пере-
мешивают и кипятят в течение 3 мин.
После кипячения колбу с содержимым тотчас же охлаждают холодной водой, объем раствора до-
водят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и дают осесть выпавшей закиси
меди.
В коническую колбу вместимостью 150 см
3
вносят 20 см
3
отстоявшейся жидкости, последователь-
но добавляют цилиндром 10 см
3
раствора йодистого калия по 7.3.3 и 10 см
3
25 %-ного раствора серной
кислоты по 7.3.10. Желтовато-коричневый от выделившегося йода раствор сразу титруют раствором ти-
осульфата натрия по 7.3.8 до слабо-желтой окраски. Затем добавляют 1 см
3
раствора крахмала по 7.3.4
и продолжают титрование медленно (с промежутками между каплями 5—6 с) до полного исчезновения
синей окраски раствора. Так же проводят титрование контрольного раствора.
7.5 Обработка результатов измерений
7.5.1 Для вычисления массовой доли крахмала предварительно вычисляют объем 0,1 моль/дм
3
раствора тиосульфата натрия (V), см
3
, по формуле
V
=
K
×
(V
0
– V
1
)
×
100
,
20
(2)
0
гдеK — поправка к титру раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм
3
, вы-
численная до четвертого десятичного знака по ГОСТ 25794.2;
V — объем раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм
3
, израсходован-
ный на титрование контрольного раствора, см
3
;
1
V — объем раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм
3
, израсходован-
ный на титрование анализируемого раствора, см
3
;
100 — разбавление гидролизата после кипячения, см
3
;
20 — объем титруемого раствора, см
3
.
Затем определяют соответствующую этому объему массу крахмала (m), мг, по таблице 2 (см. при-
мер в приложении А) и выражают ее в граммах.