ГОСТ 21534-76 С. 8
2.3.2. Проверяют чистоту изопропилового спиртатитрованием 50см3 изопропилового спирта
0,01 моль/дм3раствором азотнокислого серебра, добавляя по 0,02 см3тнтранта в один прием. Это
титрование проводят для каждой повой партии спирта. Если на титрование идет 0.04 см3 и
более тнтранта, то изопропиловый спирт очищают. Для этого к 1дм3изопропилового спирта
всклянке из бесцветного стекла добавляют 0,2 г азотнокислого серебра, тщательно перемешивают и
оставляют на свету втечение 24 ч. Затем в изопропиловый спиртдобавляют 5—10см310%-ного
раствора хлористого натрия, перемешивают, отстаивают до осветления, фильтруют и перегоняют в
колбе с дефлегмато ром. отбирая фракцию с пределами кипения 80 *С —82,5 "С при давлении 1,013
10511а.
2.3.3. Для приготовления I дм3органического растворителя к 300 см’ изопропилового спирта
приливают 6 см3концентрированной азотной кислоты и после перемешивания приливают 700 см3
толуола.
При анализе нефтей с массовой концентрацией хлористых солей менее 100 мг/дм3допускается
применять наряду с изопропиловым спиртом изобутнловый в тех же соотношениях.
2.3.4. Приготовление и установка титра 0,01моль/дм’раствора азотнокислого серебра в изопропи
ловом спирте
2.3.4.1. Готовят 1,0 моль/дм3водный раствор азотнокислого серебра и разбавляют его изопропи
ловым спиртом до 0,01 моль/дм1. Хранят растворы азотнокислогосеребра втемной склянке или склян ку
обертывают черной бумагой.
Титр 0.01 моль/дм3раствора азотнокислого серебра устанавливают по хлористому натрию. Для
приготовления раствора хлористого натрия 0,25—0,28 гхлористого натрия, предварительно прокален
ного при 600 *С в течение 1ч и охлажденного в эксикаторе, взвешенного с погрешностью не более
0,0002 г, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят до
метки дистиллированной водой. Из мерной колбы пипеткой отбирают 1см1раствора и переносят его в
стаканчик для титрования. Туда же приливают 10 см3 изопропилового спирта, частью его смывая
пипетку. Добавляют при перемешивании 50см’ органического растворителя, приготовленного по
п. 2.3.3.
2.3.4.2. Стаканчик с раствором соли обертывают черной бумагой, устанавливают на титроваль-
ный стенд, погружают в раствор электроды на глубину не менее 10 мм и включают мешалку. Раствор
азотнокислого серебра добавляют сначала по 1—0.5 см1, затем —по 0,1—0,05 см3и в области
скачка потенциала —по 0.02 см3. Таким же образом титруют смесь 10 см3изопропилового спирта и
50 см’ органического растворителя, добавляя в один прием по 0.02 см3тнтранта. Титрование ведутдо
скачка потенциала.
2.3.4.3. Поокончании титрования электроды промывают чистым бензином или смесью бензина и
толуола.
Титр 0,01 моль/дм1 раслзора азотнокислого серебра, в миллиграммах хлористого натрия на I см3
раствора (7 ), вычисляют по формуле, приведенной в п. 1.3.3.
2.3.1. —2.3.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Проведение анализа
2.4.1. Пробу анализируемой нефти, отобранную по ГОСТ 2517, готовят по п. 1.4.1, после чего
быстро наливают нефть встаканчик з<пипеткой берут пробу нефти для анализа в количестве, указан
ном втабл. 5.
Т а б л и ц а 5
Массонам комиентрэикя хдориоы х
солей, м г/дм 1
06ve» исфли. см’
Масса нефти, г
До 200
Св. 200 до 500
. 500 »1000
. 1000
5-10
2-5
2
1
(5,000-10.000)±0,005
(2,000—5.000)±0.002
2.0010.002
1.00010.002
П р и м е ч а н и е .Для малосернистой (массовая доля серы до 0,5 %) и обессоленной (массовая
концентрации хлористых солей до 200 мг/см’) нефти берут для анализа 10 см’ нефти.
При анализе эмульгированной или высокосмолистой вязкой Hct|mi пробу отбирают но массе. Для пере
счета массы нефти в обьсм определяют ее плотность в г/см3 по ГОСТ 3900.
Содержание хлористых солей определяют титрованием но скачку потенциала.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
79