С. 3 ГОСТ 21534-76
бумагу фильтровальную, пропитанную раствором уксуснокислого свинца, приготовленную по
ГОСТ 4517;
бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026, проверенную на отсутствие ионов хлора по
ГОСТ 12524;
бумагу лакмусовую:
секундомер любоготипа или песочные часы на 5 мин;
грушу резиновую;
весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погреш
ностью ±0,0002;
ступку 3 с пестиком I по ГОСТ 9147;
водяную баню.
Допускается применятьимпортную посуду и аппаратуру класса точности и реактивы квалифика
ции не ниже предусмотренных стандартом.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1.3. Подготовка к анализу
1.3.1. Приготовление 0,01 моль/дм3(0.01 и.) раствор хлористого натрия
Взвешивают 0,57—0.59 гхлористого натрия, предварительно прокаленного при 600 “С втечение
I ч и охлажденного в эксикаторе, с погрешностью не более 0.0002 г. Затем растворяют вдистилли
рованной воле в мерной колбе вместимостью 1000см’ и доводят раствор дистиллированной
водойдо метки.
(Измененная редакция, Изм. № I).
1.3.2. Приготовление I %-ногоспиртового растворалифенилкарбазнда
(1,00±0,01) гдифенилкарбазида растворяют в 1(К)см3этилового ректификованного спирта при
нагревании на водяной бане до полного растворения. Раствордифенилкарбазида готовят не менее чем
за сутки до употребления и хранят не более двух месяцев.
1.3.3. Приготовление и установка титра 0,005 моль/дм1(0,01 н.) раствора азотнокислой ртути
1,67 г топко растертой азотнокислой ртутидиспергируют в небольшом количестве (около 5 см1)
дистиллированной воды, добавляют постепенно концентрированную азотную кислоту до тех пор,
пока не исчезнет муть, после чего объем раствора доводят в мерной колбе вместимостью 1000 см1
дистиллированной водой до метки. В коническую колбу вместимостью 250см1наливают
пипеткой 10 см3раствора хлористого натрия, 150 см3дистиллированной воды, добавляют 2 см30,2
моль/дм3 раствора азотной кислоты. 10 капель раствора дифенилкарбазида и титруют 0.005 моль/дм’
раствора азотнокислой ртути до появления слабого розового окрашивания, не исчезающего втечение
1мни.
Титр полученного раствора азотнокислой ртутиустанавливают по 0.01 моль/дм5(0,01 н.) раство
ру хлористого натрия с индикаторомдифенилкарбазидом.
Титр раствора азотнокислой ртути ( /’) в миллиграммах хлористого натрия на 1 см3 раствора
вычисляют по формуле
г _т
Т ~ Тт у;-
где m —масса хлористого натрия в объеме раствора, взятая для титрования, мг;
V — объем 0.005 моль/дм3раствора азотнокислой ртути или обьем 0,01 моль/дм5азотнокислого
серебра, израсходованного при потенциометрическомтитровании,см3.
Г, —объем 0.005 моль/дм5раствора азолсокислой ртути или объем 0,01 моль/дм5азотнокислого
серебра, израсходованного при потенциометрическом титровании контрольного опыта, см5.
Титр раствора азотнокислой ртути берут как среднеарифметическое трехопределений, расхожде
ния между которыми не должны превышать 0.008 мг/см3. Проверку титра производят не реже одного
раза вдве недели.
1.3.2; 1.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1.3.4. Приготовление 2 %-ного водного растворадеэмульгатора
(2,00±0,01) г деэмульгатора растворяют в 100 см5дистиллированной поды. При применении
деэмульгатора ОЖК растворение проводят при нагревании на водяной бане. Раствор деэмульгатора
готовят за сутки до употребления и хранят не более 10дней.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.3.5. Приготоштенне 0.01 моль/дм3 водного раствора азотнокислого серебра и установка его
лгтра
74