ГОСТ 21534-76 С. 4
1.3.5.1. 1.70 газотнокислогосеребра растворяют вдистиллированной воде в мерной колбе вмести
мостью 1000 см3и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в склянке из темного
стекла в месте, защищенном отсвета.
Титр 0.01 моль/дм3раствора азотнокислого серебра устанавливают по 0.01 моль/дм3 раствору
хлористого натрия, приготовленного по п. 1.3.1. За 30 мин до начала титрования pH-метр включают в
электросеть.
В стаканчик для титрования наливают пипеткой 10 см3раствора хлористого натрия, разбавляют
6,5—7.0 см3 ацетона и дистиллированной водой до 20 см3 и добаатяют 0,5 см3 (около 10 капель)
6 моль/дм3 серной кислоты.
1.3.5.2. Стаканчик для титрования устанавливают на подставку титровального стенда, электроды
опускают в раствор на глубину не менее 10 мм и включают мешалку. Записывают начальное значение
потенциала.
Раствор титруют из бюретки, приливая по I см3 раствора азотнокислого серебра, записывая
после каждой добавки новый установившийся потенциал. Когда разница визменении потенциала от
одной добавки будет превышать 10 мВ. количество азотнокислого серебра уменьшают, а в области
скачка потенциаладобавляют по 0,04 см3.
По достижении скачка потенциала (который должен быть не менее 20 мВ), соответствующего
точке эквивалентности, продолжаютдобавлять раслзор азотнокислого серебра до ясного уменьшения
скачка.
Эквивалентную точку определяют по записи потенциометрическоготитрования. "Этаточка лежит
в пределах двух или трех последовательных приливаний раствора азотнокислого серебра, при которых
происходит скачок потенциала.
1.3.5.3. Титр раствора азотнокислого серебра (7 ) в миллиграммах хлористого натрия на 1см3
раствора вычисляют по формуле, приведенной в п. 1.3.3, и берут как среднеарифметическое трех
определений, расхождения между которыми не должны превышать0,008 r/см3. Проверку титра прово
дят не реже одного раза в две недели.
1.3.6. Подготовка электродов
Серебряный электрод периодически обновляют, удаляя налет с серебряной проволоки шлифо
вальной шкуркой и погружая ее на несколько секунд в концентрированную соляную кислоту, после
чего электрод тщательно промываютдистиллированной водой.
Сравнительный электрод —стеклянный. Не бывший в употреблении стеклянный электрод вы
держивают втечение 24 ч вдистиллированной воде при комнатной температуре.
Впромежутках между измерениями серебряный и стеклянный электроды хранят в дистиллиро
ванной воде.
1.3.5.—1.3.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).
1.4. Проведение анализа
1.4.1.Пробу анализируемой нефти, отобранную по ГОСТ 2517. хорошо перемешивают втечение
10 мин встряхиванием (механически или вручную) в склянке, заполненной не более чем на 2/3 ее
вместимости. Сразу посте встряхивания пипеткой берут пробу нефти для анализа вколичестве, указан
ном втабл. I.
Т а б л и ц а 1
М ассовая копиемтраппа хлористых
солей, м г/дм ’
Объем нефти, см ’
М асса нефти, f
До 50
Св. 50 до 100
* 100 * 200
*200
100
50
25
10
1(Ю.0±0.1
50.00±0.05
25.00±0,02
10.00±0,01
При анализе эмульгированной или высокосмолистой вязкой нефти пробу отбирают по массе.
Для пересчета массы пробы в объем определяют ее плотность в г/см3по ГОСТ 3900.
1.4.2.Пробу анализируемой нефти переносят количественно в делительную воронку с мешаткой.
Остаток нефти со стенок пипетки при этом тщательно смывают толуолом (ксилолом) в объеме,
указанном втабл. 2.
IU*
75