(Продолжение Изменения№>J к ГОСТ21534—76)
1
седьмой абзац исключить.
Пункт 1.4.3. Четвертый абзац. Исключить слова: «Затем вытяжку
нейтрализуют 5%-ным раствором гидроокиси натрия по лакмусовой
бумажке»:
дополнить абзацами:
«Для удаления сероводорода и других растворенных в волной вытяж
ке сернистых соединений взамен серной кислоты возможно использо
вать концентрированную перекись водорода. Для лото до кипячения к
вытяжке приливают 1 см’ концентрированной перекиси водорода и ки
пятят в течение 2 мин. Если указанною объема перекиси водорода для
полного окисления сернистых соединений недостаточно, что проявля
ется в помутнении и появлении посторонней окраски раствора, мешаю
щих проведению титрования по 1.4.5, повторяют анализ по 1.4.1 с другой
порцией нефти, добавив к водной вытяжке перед кипячением 2 см3 кон
центрированной перекиси водорода.
Водную вытяжку доводят до нейтральной реакции среды 5%-ным ра-
створом гидроокиси натрия или 5 моль/дм3раствором азотной кислоты
по универсальной индикаторной бумаге*.
Пункт 1.4.5. Первый абзац изложить в новой редакции:
«При индикаторном титровании в колбу с подготовленной к титро
ванию водной вытяжкой приливают 2 см* 0,2 моль/дм’ раствора азотной
кислоты и 10 капель дифенилкарбазида и титруют 0.005 моль/дм ’ раство
ром азотнокислой ртути до появления слабого розового окрашивания,
нс исчезающего в течение 1 мин»;
третий абзац дополнить словами: «В случае использования перекиси
водорода при подготовке водной вытяжки при проведении контрольного
опыта, кроме указанных растворов, в коническую колбу помещают
1см3перекиси водорода»;
дополнить абзацем:
«Экстрагирование хлористых солей считается законченным, если на
титрование водной вытяжки расходуется раствора азотнокислой ртути
столько же, сколько на контрольный опыт, который проводят одновре
менно».
Пункт 1.4.6 дополнить абзацем:
«Для проведения потенциометрического титрования с применением
автоматического тлгратора. каждую юдную вытяжку, подготовленную
по 1.4.1—1.4.3. упаривают до объема 30 см ’ в стакане для титрования
вместимостью 250 см’. Водную вытяжкуохлаждают до комнатной темпе
ратуры. добавляют 100 см ’ ацетона, подкисляют 10 каплями 5 моль/дм3
раствора азотной кислоты и титруют 0,01 моль/дм *азотнокислого сереб ра
в соответствии с инструкцией к титритору. В контрольном опыте вза мен
водной вытяжки используют дистиллированную воду, упаривая ее со 150
см5до 30 см}*.
5