ГОСТ 21534-76 С. 6
1.4.5. При индикаторном титровании в колбус подготовленной к титрованию водной вытяжкой
приливают 0,2 моль/дм3раствора азотной кислоты до pH 4 и 10 капельдифенилкарбазида и титруют
0,005 моль/дм’ раствором азотнокислой ртутидо появления слабого розового окрашивания, не исчеза
ющего в течение 1мин.
Окраску анализируемого раствора сравнивают с дистиллированной водой.
При проведении контрольного опыта в коническую колбу наливают 150см’ дистиллированной
воды, 2см> 0,2 моль/дм’ раствора азотной кислоты, 10 капель раствора дифенилкарбазида и титруют
0,005 моль/дм3раствором азотнокислой ртутидо появления слабого розового окрашивания, не исчеза
ющего втечение I мин.
1.4.6. При потенциометрическом титровании водную вытяжку хлористых солей упаривают до
объема 15 см’ в стакане вместимостью 150 см’, а после количественно переносят ее в стаканчик для
титрования. ’Затем водную вытяжку охлаждают до комналгой температуры, добавляют 7 см’ ацетона,
подкисляют 6 моль/дм3раствора серной кислоты и титруют по п. 1.3.5.2.
При анализе нефтей с содержанием солей до 50 мг/дм3 втечение всего анализадоза добавляемого
тигранта составляет от 0,03 до 0.05 см3.
Контрольный опыт проводят, как указано выше, применяя дистиллированную воду вместо вод
ной вытяжки.
1.4.5, 1.4.6. (Измененная редакция. Изм. № I).
1.5. Обработка результатов
1.5.1. Массовую концентрацию хлористых солей (Л’,) в миллиграммах хлористого натрия на 1дм’
нефти, вычисляют по формуле
(К -К ).Г -Ю О О А
Х
v
х * ----------рг
----------
,
где К, —объем 0.005 моль/дм3раствора азотнокислой ртути или 0,01 моль/дм3 азотнокислого серебра
при потенциометрическом титровании, израсходованный на титрование водной вытяжки.
см3;
У, —объем 0.005 моль/дм3раствора азотнокислой ртути или 0,01 моль/дм3 азотнокислого серебра
при потенциометрическом титровании, израсходованный на титрование раствора в конт
рольном опыте (без пробы нефти), см3;
Уу —объем нефти, взятой для анализа, см3;
Т —титр 0,005 моль/дм3раствора азотнокислой ртути или 0,01 моль/дм3 азотнокислого серебра
при потенциометрическом титровании, вмиллиграммах хлористого натрия на 1см3раствора:
1000 —коэффициеггт для пересчета массовой концентрации хлористых солей в 1дм3нефти;
А — коэффициент, выражающий отношение объема, до которого была разбавлена водная вытяж ка
анализируемой нефти, к объему раствора, взятому из мерной колбы для титрования (при
титровании всей водной вытяжки коэффициента/! = 1).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.5.2. Массовую долю хлористых солей в нефти в процентах хлористого натрия (Л,) вычисляют
по формуле
у
А’, 100
х > ° - в с Г
где Л", —массовая концентрация хлористых солей в нефти в миллиграммах хлористого натрия на 1дм’
нефти;
В и С — коэффициенты пересчета кубических дециметров в кубические сантиметры (1000) и грам
мов в миллиграммы (1000);
р —плотность анализируемой нефти, г/см3.
Полученные результаты вычислений титрования каждой водной вытяжки суммируют.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1.5.3. За результат испытания принимаютсреднеарифметическое результатов двухопределений.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.6. Точность метола
1.6.1. Сходимость
77