С. 5 ГОСТ 21534-76
Объем нефтиОбъем растворителя
От 10 до 25
Свыше 25 » 50
* 50 » 100
20
40
Ог 80 до 100
Содержимое воронки перемешивают 1—2 мин мешалкой. К пробе анализируемой нефти прилива
ют 100см3горячей дистиллированной воды и экстрагируютхлористые соли, перемешивая содержимое
воронки втечение 10 мин.
Если при экстрагировании хлористых солей образуется эмульсия нефти с водой, тодля разруше
ния ее добавляют 5—7 капель 2 %-ного раствора деэмульгатора.
После экстракции фильтруют водный слой черезстеклянную конусообразную воронку с бумаж
ным фильтром в коническую колбу вместимостью 250см3.
Содержимоеделительной воронки промывают 35—40 см* горячейдистиллированной воды, кото
рую сливают через стеклянную конусообразную воронку с бумажным фильтром в ту же коническую
колбу. Фильтр промывают 10—15 см3горячей дистиллированной воды. Всего на промывку расходуют
50см3воды.
Для проверки полноты извлечения хлористых солей готовят несколько водных вытяжек, при
этом каждую из них экстрагируют не менее 5 мин.
Полученную вторую и последующие водные вытяжки готовят и титруют, как указано выше.
Экстрагирование хлористых солей считается законченным, если на титрование водной вытяжки
расходуется раствора азотнокислой ртути столько же. сколько на контрольный опыт, который прово
дят одновременно.
1.4.1; 1.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1.4.3. Испытание на присутствие сероводорода при индикаторном титровании
Впары водной вытяжки вносятфильтровальную бумажку, смоченную раствором уксуснокислого
свинца, которая темнеет при наличии сероводорода.
При наличии сероводорода водную вытяжку кипятят 5—10мин, пока алажная свинцовая бумаж
ка. помещенная в пары, не будетоставаться бесцветной.
Ести простое кипячение не обеспечивает удаления сероводорода, то к водной вытяжке хлористых
солей добааляют 1см36 моль/дм3серной кислоты и кипятят 5—10 мин (до тех пор, пока влажная
свинцовая бумажка, помешенная в пары, не будет изменять изменять свою окраску —темнеть). Затем
вытяжку нейтрализуют 5 %-ным раствором гидроокиси натрия по лакмусовой бумажке.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.4.4. Охлаждают водную вытяжку до комнатной температуры и проводят подготовку к индика
торному титрованию по требованиям табл. 3.
Т а б л и ц а 3
М ассовая концентрация
хлористых солей,
m i
/
д м
’
Подготовка водной вытяжки к титрованию
До 500
На титрование берут всю вытяжку
Св. 500 до 2000Водную вытяжку переносят количественно в мерную колбу вместимостью
500 см3 и дистиллированной водой объем раствора доводят до метки, посте этого
перемешивают содержимое колбы, затем из мерной колбы отбирают пинеткой
Св. 2000 до 5000
Ов.5000
100 см5 раствора в коническую колбу вместимостью 250 см3
Водную вытяжку переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и дистилли
рованной водой доводят объем раствора до метки. Пекле этого перемешивают со
держимое. Из мерной колбы отбирают пипеткой 50 см3 раствора в коническую кол
бу и добавляют 50 см1дистиллированной воды
Водную вытяжку переносят количество в мерную колбу вместимостью 1000 см3
и доводят объем раствора до метки как указано выше. Из мерной колбы отбирают
пипеткой 10 см3 раствора в коническую колбу и добавляют 90 см’ дистиллирован
ной волы
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
76