ГОСТ 26932-86 С. 8
Воронки делительные ВД-1-50 ХС: ВД-1-500 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки стеклянные вместимостью 1. 2, 5. 10, 50 и 100 см3.
Стаканчики для взвешивания СВ-24/10 по ГОСТ 25336.
Стаканы В-1-2000 ТХС по ГОСТ 25336.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х. ч., раствор с массовой долей 25 %.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, х. ч.
Бутиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300. х. ч.. или метилнзобутилкетон по ТУ
6-09-14-32.
Вода бидистиллированная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кальций хлористый по ГОСТ 450, раствор концентрации с (СаС12) =1 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос.ч., плотностью 1.40 г/см3.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, ос.ч., или по ГОСТ 3118. х.ч., плотностью 1,19 г/см3 и раз
бавленная билнстиллированной водой (1:1).
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., плотностью 1.84 г/см3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор концентрации с (NaOH) = 1 и 3 моль/дм3.
Натрий лимоннокислый по ГОСТ 22280, х.ч., раствор с массовой долей 50 %.
Натрий двууглекислый по ГОСТ 2156. раствор концентрации с (’/: Na2C03) = 1 моль/дм3.
Натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч.
Натрия диэтиддигиокарбамат по ГОСТ 8864, ч.д.а.. раствор с массовой долей 1%. Хранят в по
суде из темного стекла.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236, х.ч.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Универсальная индикаторная бумага.
Стандартные растворы свинца.
Раствор 1, содержащий 1 г свинца в 1дм3 раствора: готовят следующим образом: растворяют
1,5385 г азотнокислого свинца примерно в 200 см3 бидистиллированной воды, прибавляют 1.5 см3
азотной кислоты и разбавляют бидистиллированной водой до I дм3.
Раствор 2, содержащий 10 мкг свинца в I см3раствора: готовят путем отбора 10см3раствора 1
в мерную колбу вместимостью 1дм3 и доведения объема раствора бидистиллированной водой до
метки.
Раствор 3, содержащий 1мкг свинца в I см3раствора; готовят путем отбора 10 см3раствора 2 в
мерную колбу вместимостью 100 см3 и доведения объема до метки бидистиллированной водой.
6.2. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
6.2.1. Подготовки лабораторной посуды
Вымытую стеклянную посуду дополнительно промывают хромовой смесыо, раствором азот
ной кислоты, ополаскивают дистиллированной, а затем бидистиллированной водой и высушивают.
6.2.2. Приготовление растворов сравнений
1-й вариант. При массовой доле свинца в поваренной соли более 0,2 мг/кг в делительные во
ронки вместимостью 500 см3 помешают по 12.00 г хлористого натрия, растворяют примерно в 400
см3 бидистиллированной воды, приливают раствор 2 или 3, объем которых указан в таблице,
12см3раствора хлористого аммония, 10 см3раствора лимоннокислого натрия, 6 см3гидроокиси на
трия концентрации с (NaOH) = I моль/дм3и тщательно перемешивают. Приливают 5 см3раствора
диэтилдитиокарбамата натрия. 5 см3четыреххлористого углерода и встряхивают полученную смесь
втечение 10 мин. После разделения слоев органическую фазу (нижний слой) переносят вдругую де
лительную воронку вместимостью 50 см3. Водный слой промывают 2 см3четыреххлористого углеро
да. который объединяют с экстрактом. Из полученного экстракта реэкстрагнруют свинец 1.5 см3
концентрированной соляной кислотой (1:1) в течение 1мин, реэкстракцию повторяют, а реэкстрак ты
объединяют.
Объем приливаемых растворов свинца, см*
Раствор сравнения
Pactвор 2Раствор 3
12,5
2 —5,0
3 1.5 —
4
2.5
—
5 3.5
-
155