ГОСТ 26932-86 С. 6
ряют в 100 см3дистиллированной воды в конической колбе вместимостью 250 см3, приливают I см3
серной кислоты плотностью 1,84 г/см3и вносят около I г надсернокислого аммония. Присоединя
ют обратный холодильник и кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный раствор фильтруют
через промытый соляной кислотой (1:1) и дистиллированной волой фильтр «синяя лента» в мерную
колбу вместимостью 100 см3, смывают колбу и фильтр дистиллированной водой и объем доводят до
метки.
При анализе чренной и вакуум-выварочной соли обработку раствора соли кипячением с сер
ной кислотой и надсернокислым аммонием не проводят.
3.8.4.3. 3.8.4.4. 3.8.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Измерения проводят на полярографе в режиме переменного тока с ртутно-капельным
электродом в электролизере вместимостью 5 см3.
Полярограмму записывают при напряжении от минус 0,4 до минус 0,8 Вотносительно донной
ртути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к полярографу.
4.1.1. Прямое полярографирование
Используют в тех случаях, когда массовая доля свинца в пробе обеспечивает получение четко
го пика металла на полярограмме. а состав элементов в золе не создает помех.
Определение проводят следующим образом. В две конические колбы вместимостью 10или 25 см3
помешают по 4 см3контрольного или испытуемого раствора по пп. 3.7 или 3.8. В первую колбу до
бавляют I см3соответствующего фонового электролита или бидистиллированной воды (при
работе с фоновым электролитом А) и пропускают через раствор азот или любой другой инертный
газ в те чение 10 мин.
Раствор немедленно переносят в электролизер, предварительно промытый дистиллированной
водой, фоновым электролитом и полярографируемым раствором, полярографнруют и измеряют вы
сот)’ пика свинца.
Во вторую колбу вносят добавку —стандартный раствор в таком количестве, чтобы высота
пика свинца на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следу
ет вносить в малом объеме (не более 1см3), чтобы предотвратить изменение концентрации
фоново го электролита и зольных элементов. Затем в колбу добавляют фоновый электролит или
бидистил-лированную воду (при работе с фоновым электролитом А) в объеме, необходимом для
доведения его до 5 см3. Пропускают инертный газ, полярографнруют в тех же условиях и
измеряют высот)’ пика свинца.
4.1.2. ПоАярографироеание е предварительным внесением свинца в испытуемый раствор
Используют при анализе образцов с низкой массовой долей свинца или в тех случаях, когда на
полярограмме вследствие помех из-за сложного элементарного состава золы наблюдается только
нечеткий изгиб в области пика свинца.
Определение проводят следующим образом. Вдве конические колбы вместимостью 10 или 25 см3
помещают по 4 см3контрольного или испытуемого раствора и добавляют минимальное количество
свинца (0,2—0,5 мкг), которое обеспечило бы получение на полярограмме четкого пика свинца.
Да лее поступают по п. 4.1.1.
П р и м е ч а в и с. При работе по пп. 3.8, 4.1.1 к 4.1.2 необходимые объемы жидкости отбирают только
пипетками.
4.2. При анализе поваренной соли без предварительного экстракционного отделения свинца
измерение проводят на полярографе в режиме переменного тока с ртутно-капельным электродом в
электролизере вместимостью 25 см3.
Вэлектролизер помещают 25 см3испытуемого раствора соли и пропускают инертный газ в те
чение 10 мин. Полярограмму записывают при напряжении от минус 0.4 до минус 0,8 В относитель но
донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к полярографу.
Затем в электролизер вносят добавку —стандартный раствор свинца в гаком количестве, что
бы высота пика свинца на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. До
бавку следует вносить в малом объеме (не более 0,5 см3), чтобы предотвратить изменение концен
трации фонового электролита и определяемого элемента. Пропускают инертный газ и проводят
полярографирование в тех же условиях.
Аналогично полярографнруют контрольный раствор.
(Введен дополнительно, Изм. №1).
153