С. 9 ГОСТ 26932-86
2-й вариант. При массовой доле в поваренной соли свинка менее 0.2 мг/кг в стаканы помеша
ют по 150 г хлористого натрия, растворяют примерно в 1дм3бидистиллированной воды, приливают
раствор 2 или 3, объем которых указан в таблице, по 5 см3раствора хлористого кальция.
Нагревают до 60—80 ’С, прекращают нагрев и добаазяют 10 см3раствора двууглекислого натрия
(двумя порци ями по 5 см3). Осадку дают осесть, сливают прозрачный раствор сифоном,
оставшуюся часть рас твора отделяют от осадка центрифугированием. Осадок растворяют в
соляной кислоте (1:1). прили вая ее по каплям до полного растворения осадка.
Полученный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 50 см3, разбавляют во
дой до объема примерно 30 см3, приливают 4 см3 раствора лимоннокислого натрия. 2 см3раствора
хлористого аммония, 3 см3раствора гидроокиси натрия. Содержимое встряхивают до полного рас
творения выпавшего осадка, приливают I см3 раствора днэтилдитиокарбамата натрия. 4 см3бутило
вого эфира уксусной кислоты и встряхивают 10 мин. После разделения слоев водный слой отбрасы
вают. а органический сливают в сухой стаканчик для взвешивания.
6.2.3. Приготовление контрольных растворов
Контрольный раствор 1 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в растворы
проб. Готовят, используя все реактивы, применяемые при приготовлении испытуемых растворов в
последовательности, указанной в п. 6.2.4.
Контрольный раствор 2 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в растворы
сравнения. Готовят, используя все реактивы (кроме стандартных растворов свинца), применяемые
при приготовлении растворов сравнения в последовательности, указанной в п. 6.2.2.
6.2.4. Приготовление испытуемых растворов
При массовой доле в поваренной соли свинца более 0,2 мг/кг навеску поваренной соли массой
12.00 г растворяют в 200 см3дистиллированной воды, приливают I см3 серной кислоты и вносят
около 1 г иадсернокнслого аммония. Кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный до
комнат ной температуры раствор фильтруют через промытый соляной кислотой (1:1) и
дистиллированной водой фильтр вделительную воронку вместимостью 500 см3и доводят объем
раствора бидистилли рованной водой примерно до 400 см3.
Приливают 12 см3 раствора хлористого аммония, 10 см3 раствора лимоннокислого натрия,
10 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации c(NaOH) = 3 моль/дм3и тщательно перемешива
ют, прилипают 5 см3днэтилдитиокарбамата натрия, 5 см3четыреххлористого углерода и
встряхива ют полученную смесь в течение 10 мин.
После разделения слоев органическую фазу (нижний слой) переносят в другую делительную
воронку вместимостью 50 см3. Водный слой промывают 2 см3четыреххлористого углерода, который
объединяют с экстрактом. Из полученного экстракта реэкстрагируют свинец 1.5 см3 соляной кисло
ты (1:1) в течение 1 мин; реэкстракцию повторяют, а реэкстракты объединяют.
При анализе вакуум-выварочiтой соли навеску продукта массой 12,00 г помещают в делительную
воронку, растворяют примерно в 400см3 бидистиллированной воды, приливают 12 см3раствора хло
ристого аммония и далее проподят испытания, как указано в п. 6.2.2 (1-й вариант).
При массовой лазе свинца в попаренной соли менее 0.2 мг/кг (2-й вариант) навеску поваренной
соли массой 150.00 г растворяют в примерно 600дм3бидистиллированной воды, приливают 2 см3сер
ной кислоты, вносят около 2 г иадсернокнслого аммония. Кипятят раствор в течение 30 мин. Раз-
баатяют бидистиллированной водой до объема примерно I дм3, приливают раствор гидроокиси на
трия концентрации с (NaOH) = 3 моль/дм3до pH 7—8 (контроль по универсальной индикаторной
бумаге) и 5 см3раствора хлористого кальция (при массовой доле кальция в попаренной соли более
0.13 % введение хлористого кальция излишне). Нагревают до 60—80 *С, прекращают нагрев и до
бавляют 10 см3раствора двууглекислого натрия (двумя порциями по 5 см3). Перемешивают раствор в
течение 10 мин. Осадку дают осесть, сливают прозрачный раствор сифоном, оставшуюся часть
раствора отделяют от осадка центрифугированием.
Полученный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 50 см3, разбавляют би-
дистиллированной водой до объема примерно 30 см3, приливают 2 см3 раствора хлористого аммо
ния, 4 см3лимоннокислого натрия, 3 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = = 1
моль/дм3, тщательно перемешивают.
Приливают 2 см3 раствора днэтилдитиокарбамата натрия, 4 см3 бутилового эфира уксусной
кислоты и встряхивают 10 мин. После разделения слоев водный слой (нижний) отбрасывают, а
органический сливают в сухой стаканчик для взвешивания.
При анализе вакуум-вывароч ной соли навеску массой 150.00 г помещают в стакан вместимос
тью 2 дм3, растворяют примерно в I дм3бидистиллированной воды, приливают 5 см3раствора хло
ристого к&зьиия (при массовой доле калышя в поваренной соли более 0,13 % прибавление хлорнс-
156