ГОСТ 26932-86 С. 4
Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки;
желатина; виноматериалов, хлеба и хлебобулочных изделий.
3.5.3. Фоновый электролит В—раствор соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,4 моль/дм3:
отмеривают цилиндром 33 см3 кислоты плотностью 1,19 г/см3 в мерную колбу вместимостью
1000 см3и доводят до метки бидистиллированной водой.
Используют при анализе зерна и продуктов его переработки; хлеба, хлебобулочных и конди
терских изделий.
3.5.1—3.5.3. ( Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5.4. Фоновый электролит Ж —раствор соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,2 моль/дм3.
Язя его приготовления 16,4 см3соляной кислоты плотностью 1.19 г/см3 помешают в мерную колбу
вместимостью 1дм3и доводят бидисгиллированной водой до метки.
Используют при анализе поваренной соли.
Фоновый электролит Е —раствор хлористого натрия концентрации 50 г/дм3. Используют при
анализе тех видов поваренной соли, для которых не требуется предварительного экстракционного
выделения свинца.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.6. П р и г о т о в л е н и е о с н о в н о г о р а с т в о р а с ви н ц а
Свинец азотнокислый перекристаллизовывают и высушивают при (104*1) *С до постоянной
массы. 1.599 г высушенной соли растворяют в небольшом объеме бидистиллированной воды и ко
личественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. В колбу добавляют 5 см3 азотной
кислоты плотностью 1,40 г/см3и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.
Раствор хранят не более 1 года. Концентрация свинца в основном растворе равна 1 мг/см3.
Стандартные растворы необходимой концентрации готовят последовательным разбавлением в
10, 100 и 1000 раз основного раствора свинца. При измерении концентрации свинца в испытуемом
растворе с использованием фонового электролита А разбавление проводят бидистиллированной во
дой, в остальных случаях —соответствующим фоновым электролитом.
3.7. П р и г о т о в л е н и е к о н т р о л ь н о г о ра с т в о р а
Проверяют каждую новую партию реактивов.
Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемогораствора.
Если контрольный раствор содержит измеримое количество свинца, его готовят ежедневно
при каждой серии измерений.
3.8. П р и г о т о в л е н и е и с п ы т у е м о г о р а с т в о р а
3.8.1. При использовании фонового электролита А золу, приготовленную по п. 3.1, раслюряют
в тигле при нагревании на водяной бане в 5 см3разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор выпа
ривают до влажных солей. К осадку втигле добавляют 2см3разбавленной хлорной кислоты и
нагре вают на водяной бане в течение 5 мин. Раствор охлаждают, добавляют 3 см3разбавленной
ортофос-форной кислоты и 3 см3 бидистиллированной воды, тщательно перемешивают и дают
отстояться осадку. Раствор фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр,
предварительно про мытый фоновым электролитом. Тигель и фильтр смывают
бидистиллированной водой, доводя объ ем до К) см3.
3.8.2. При использовании фонового электролита Б золу, полученную по п. 3.1, растворяют в
тигле при нагревании на электроплитке в 5 см3разбавленной (1:1) соляной кислоты, раствор выпа
ривают на электроплитке до объема около I см3и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют при
нагревании на водяной бане в 5 см3фонового электролита, охлаждают и фильтруют в мерную
пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом, смывают
тигель и фильтр фоновым электролитом и доводят объем раствора до 10 см3.
3.8.3. При использовании фонового электролита В золу, полученную по п. 3.1. растворяют в
тигле в 8 см3фонового электролита, внося его порциями по 2 см3и перемешивая стеклянной палоч
кой. После полного растворения золы раствор фильтруют через обеззоленный фильтр, предвари
тельно промытый фоновым электролитом, в мерную пробирку, смывают тигель и фильтр тем же
раствором и доводят объем до 10 см3.
3.8.4. Предварительное экстракционное выделение свинца используют втех случаях, когда при
полярографировании испытуемых растворов, приготовленных по пп. 3.8.1—3.8.3, не удается полу
чить четкий пик свинца в связи с возникновением помех вследствие присутствия в золе мешающих
элементов.
3.8.4.1.При анализе всех продуктов, кроме молока и молочных продуктов, золу, полученную
по п. 3.1, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 5 см3 разбавленной (1:2) азотной
кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 25 см3 бидистиллированной воды и 2 глимонной кислоты.
151