ГОСТ 26932-86 С. 10
того кальция излишне). Нагревают ло 60—80 *С, прекращают нагрев и добавляют 10 см3 раствора
двууглекислого натрия (двумя порциями по 5 см3).Далее испытания проводят, как указано в п. 6.2.2
(2-Й вариант).
Допускается использование физических методов разрушения органических соединений (ультра
фиолетовое облучение, обработка ультразвуком), обеспечивающих полноту разрушения около 98 %. В
этом случае анализ ведется так же. как при определении свинца в вакуум-выварочной и чренной
соли.
Допускается использовать вместо бутилового эфира уксусной кислоты мстил изобут ил кетон.
6.3. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
Включают атомно-абсорбционный спектрофотометр, прогревают и настраивают его на резо
нансную линию 283.3 нм в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
Фотометрнруя воду, устанавливают нуль абсорбции (для 2-го варианта —фотометрируют бу
тиловый эфир уксусной кислоты). Далее фотометрируют растворы сравнения, распыляя их после
довательно в пламени горелки в порядке возрастания концентрации свинца, затем —контрольные
и испытуемые растворы.
Между измерениями горелку спектрофотометра необходимо промывать небольшим количес
твом воды (дтя 2-го варианта —этиловым спиртом).
6.4. О б р аб о т к а р е з у л ь т а т о в
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержа
ние свинца в микрограммах (мкг). а по оси ординат —соответствующие значения абсорбции с уче
том результатов контрольного опыта.
Содержание свинца в испытуемом растворе поваренной соли в микрограммах (мкг) находят по
градуировочному графику.
Массовую долю свинца (А”,) в млн"1(мг/кг) вычисляют по формуле
где т\ —масса свинца в исследуемой пробе, определенная по градуировочному графику, мкг;
т —масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г.
Вычисления проводят до третьего десятичного знака.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результа
тов (X ( ) двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно
превышать при доверительной вероятности /’= 0,95 30 % по отношению к среднеарифметическому
значению. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.
Минимальная концентрация свинца, определяемая данным методом, по первому варианту со
ставляет 2,5 мкг в исследуемом объеме пробы массой 12.0 г (0,21 млн 1(мк/кг)| и по второму вари
анту —3,0 мкг в исследуемом объеме пробы массой 150.0 г (0.02 млн 1(мк /кг)|.
Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабо
раториях. не должно превышать 60 % по отношению к среднеарифметическому значению при дове
рительной вероятности Р = 0.95.
Разд. 6. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
157