С. 5 ГОСТ 26932-86
После растворения лимонной кислоты добавляют I см3раствора тимолового синего и доводят pH
примерно до 8.8 медленным добавлением аммиака при охлаждении пробы в ледяной бане. Цвет
раствора должен измениться от красного через желтый до зеленовато-синего. Если при подщелачи
вании раствором аммиака образуется осадок, увеличивают количество добавляемой лимонной
кислоты.
Раствор количественно переносят в деятельную воронку вместимостью 250 или 500 см3и, смы
вая несколько раз тигель бидистиллированной водой, доводят объем до величины около 150 см3.
Свинец несколько раз экстрагируют раствором дитнзона порциями по 5 см3до прекращения
изменения цвета, встряхивая вделительной воронке каждый раз по 2 мин. Сначала используют рас
твор днтизона концентрации 1 г/дм3, затем —0,2 г/дм3.
Дитизоновые экстракты собирают в делительной воронке, промывают 50 см3 бидистиллиро
ванной воды и переносят вдругуюделительную воронку. Водный слой промывают 5 см3 хлорофор ма
и добавляют хлороформ к объединенным дитизоновым экстрактам.
В делительную воронку с дкгизоновыми экстрактами добавляют 30 см3раствора соляной кис
лоты концентрации с (НС!) = 0.2 моль/дм3. встряхивают втечение 2 мин и оставляют до разделения
слоев. Дитизоновый раствор в хлороформе отбрасывают.
Оставшийся в делительной воронке раствор соляной кислоты промывают 5 см3 хлороформа.
Хлороформ отбрасывают. Раствор фильтруют в тигель через обеззоленный фильтр, предваритель но
промытый раствором соляной кислоты концентрации с (НО) = 0,2 моль/дм3. Делительную во ронку
и фильтр смывают два раза бидистиллированной водой порциями по 10 см3. Промывные воды
присоединяют к раствору соляной кислоты, выпаривают на электроплитке при слабом на греве до
объема около 1см3и затем досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 10 см3фоновою
электролита Б.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.8.4.2. При анализе молока и молочных продуктов золу, полученную по п. 3.1, растворяют в
тигле при нагревании на водяной бане в 7 см3 разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор охлаж
дают, добавляют 13 см3 бидистиллированной воды и количественно переносят его в делительную
воронку вместимостью 500 см3, смывая несколько раз тигель бидистиллированной водой. Добавля ют
20 см3раствора лимоннокислого аммония, 1см3раствора тимолового синего и доводят pH при мерно
до 8,8 медленным добавлением аммиака. Цвет растворадолжен измениться от красного через желтый
до зеленовато-синего.
Свинец экстрагируют дитизоном и обрабатывают пробу по п. 3.8.4.1.
3.8.4.3. При анализе садочной, самосадочной и каменной поваренной соли в коническую кол
бу вместимостью 250см3помещают 25.00 гпопаренной соли, растворяют в 200 см3воды, приливают
1см3серной кислоты, вносят примерно I г надсернокислого аммония, присоединяют обрашый хо
лодильник и кипятят раствор втечение 30мин. Охлажденный раствор фильтруют через фильтр «си
няя лента*, предварительно промытый соляной кислотой (1:1) и бидистиллированной водой, в де
лительную воронку вместимостью 500 см3 и доводят объем раствора до 400 см3. Приливают 20
см3 раствора хлористого аммония. 15 см3раствора гидроокиси натрия концентрации 100 г/дм3и 10
см3 раствора лимоннокислого натрия. Свинец несколько раз экстрагируют раствором дитизона,
добав ляя порциями по 5 см3до прекращения изменения его цвета и встряхивая вделительной
воронке по 2 мин. Сначала используют раствор дитизона концентрации 1 г/дм3, затем 0,2 г/дм3.
Дитизоновые экстракты собирают в делительной воронке вместимостью 250 см3и промываютдвумя
порциями по 50 см3бидистиллированной волы. Водный слой промывают 5 см3хлороформа и
добавляют хлоро форм к объединенным дитизоновым экстрактам.
В делительную воронку с дитизоновыми экстрактами добавляют 2 см3соляной кислоты кон
центрации с(НС1) = 0,2 моль/дм3и интенсивно встряхивают втечение 2 мин. Реэкстракцию повто
ряют дважды.
Объединенный реэкстракт фильтруют в мерную пробирку через фильтр, предварительно про
мытый фоновым электролитом Е, смывают фильтр и делительную воронку тем же электролитом и
доводят объем до 10 см3.
3.8.4.4. При анализе вакуум-выварочной поваренной соли в коническую колбу вместимостью
250 см3 помещают 25,00 г попаренной соли, растворяют в 200 см3 воды и фильтруют полученный
раствор через фильтр «синяя лента*, предварительно промытый соляной кислотой (1:1) и бидистил
лированной водой, в делительную воронку вместимостью 500 см3, и далее анализ проводят,
как описано в п. 3.8.4.3.
3.8.5.При анализе поваренной соли с содержанием свинца более 2 мг/кг (ярко-красное окра
шивание дитизонового слоя при экстрагировании свинца по пп. 3.8.4.3 и 3.8.4.4) 5,00 г соли раство-
152