ГОСТ Р 54635―2011
15 24
20 30
22 32 2
36 60 2
- бутилгидрокситолуол (С Н О) массовой долей основного вещества не менее 99 %;
- ретинол М (С Н О) = 286,5 г/моль, массовой долей основного вещества не менее 90 %;
- ретинола ацетат М (С Н О ) = 328,5 г/моль, массовой долей основного вещества не менее
90 % или по [5];
- ретинола пальмитат М (С Н О ) = 524,9 г/моль, массовой долей основного вещества не менее
90 % или по [6].
7.3 Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не усту-
пающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих не-
обходимую точность измерения, а также реактивов и материалов, по качеству не хуже вышеуказанных.
8 Подготовка к выполнению измерений
8.1 Приготовление растворов
8.1.1 Основные стандартные растворы
Растворяют около 50 мг ретинола (или ретинола ацетата, или ретинола пальмитата) в 50 см
3
аб-
солютного этилового спирта. Массовая концентрация ретинола (или ретинола ацетата, или ретинола
пальмитата) в растворе составляет примерно 1,0 мг/см
3
. Далее 2 см
3
раствора ретинола (или ретинола
ацетата, или ретинола пальмитата) с помощью пипетки помещают в мерную колбу объемом 50 см
3
и
доводят до метки спиртом этиловым абсолютным. Массовая концентрация соединений в полученных
основных стандартных растворах составляет примерно 40 мкг/см
3
.
8.1.2 Градуировочные растворы
Из основных стандартных растворов готовят не менее четырех градуировочных растворов
ретинола (или ретинола ацетата, или ретинола пальмитата) в диапазоне массовых концентраций
0,4—4,0 мкг/см
3
путем точного разведения основных стандартных растворов спиртом этиловым
абсолютным в мерной колбе вместимостью 50 см
3
.
Определение массовой концентрации ретинола (или ретинола ацетата, или ретинола пальмитата)
с (мкг/см
3
) проводят после измерения оптической плотности градуировочных растворов в кварцевой
кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см на спектрофотометре при оптимальной длине волны и
вычисляют по формуле
E
A
×
10
4
1
с
м
1%
c
=
1%
×
K,(1)
1
с
м
где A — значение оптической плотности градуировочного раствора;
E— значение оптической плотности градуировочного раствора в абсолютном этиловом спирте или
2-пропаноле массовой концентрации 1 г в 100 см
3
при толщине поглощающего слоя 1 см, при-
веденное в таблице 1;
10
4
— коэффициент пересчета;
К — коэффициент, учитывающий поглощение сопутствующих компонентов при измерении А, вы-
числяемый по формуле
S
ст
общ
K
=
ст
,
(2)
S
общ
где S— площадь пика стандартного вещества при проведении ВЭЖХ-анализа, mAU · c (AU · c);
S— сумма площадей пиков сопутствующих компонентов при проведении ВЭЖХ-анализа стан-
дартного вещества, mAU · c (AU · c).
Все растворы в ходе приготовления и анализа тщательно защищают от воздействия ультрафи-
олетового излучения. Растворы ретинола хранят при температуре ниже 4 °С в течение 2 мес. Свеже-
приготовленные растворы ретинола ацетата или ретинола пальмитата используют для измерений в
течение 2—3 ч при комнатной температуре.
8.2 Отбор и подготовка проб
5
8.2.1 Отбор проб проводят по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 26809, ГОСТ Р 52062, ГОСТ Р 52179.
8.2.2 Крупные частицы средней пробы, выделенной методом квартования из лабораторной про-
бы, измельчают с использованием подходящего оборудования (например, лабораторной мельницы) до
такого состояния, чтобы весь продукт проходил через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Размолотую
пробу тщательно перемешивают.
Анализируемые
пробы
гомогенизируют,
избегая
воздействия
повышенной
температуры.