ГОСТ Р 54635―2011
обр
гр
12
ср
ср.
V — объем разведения, см
3
;
S— среднеарифметическое значение результатов измерений площади (высоты) пика анализиру-
емого компонента для двух параллельных хроматографических анализов испытуемого рас-
твора, mAU · c (AU · c), или высота пика, мм;
m — масса анализируемой пробы, г;
S — среднеарифметическое значение результатов измерений площади (высоты) пика анализи-
руемого компонента для двух параллельных хроматографических анализов градуировочного
раствора, mAU · c (AU · c), или высота пика, мм.
Результат вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.
При анализе каждой пробы выполняют два параллельных определения, начиная со взятия на-
вески испытуемой пробы.
Расхождение между результатами двух параллельных измерений Х , Х (в процентах от среднего
значения Х ), выполненных одним оператором с использованием идентичных реактивов и оборудова-
ния и в минимально возможный промежуток времени, не должно превышать r (предел повторяемости
приведен в таблице 3) с доверительной вероятностью Р = 95 %.
При соблюдении этого условия за окончательный результат испытания принимают среднеариф-
метическое значение Х
Границы относительной погрешности определения массовой доли витамина А (±
), в процентах
от результата испытания, и при доверительной вероятности 95 % не должны превышать значений, ука-
занных в таблице 3.
Результат определения витамина А представляют в следующем виде:
Х
ср
±
, млн
–1
при Р = 95 %,(6)
ср
где Х— среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, млн
–1
;
— значение границы абсолютной погрешности определений, млн
–1
, вычисляемое по формуле
100
D =
d ×
X
с
р
.
(7)
Результаты испытаний заносят в протокол, в котором указывают:
- ссылку на настоящий стандарт;
- вид, происхождение и название пробы;
- способ и дату отбора пробы;
- дату поступления и испытания пробы;
- результаты исследования;
- причины отклонений в процедуре определения от установленных условий.
11 Метрологические характеристики метода
11.1 Повторяемость
12
12срср
Каждую пробу анализируют дважды, начиная со взятия навески испытуемой пробы. Расхождение
между результатами двух параллельных измерений (Х , Х ), выполненных одним оператором с исполь-
зованием идентичных реактивов и оборудования и в минимально возможный промежуток времени,
считают удовлетворительным, если |Х – Х | ≤ 0,01r · Х , где Х— среднеарифметическое значение,
r — предел повторяемости (расхождение между двумя параллельными определениями, выполненными в
условиях повторяемости). Значение r приведено в таблице 3.
При превышении предела повторяемости (сходимости) испытание повторяют. При повторном пре-
вышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и
устраняют их.
11.2 Воспроизводимость
8
12
12
Пробу делят на две равные части. Расхождение между результатами двух определений (Х , Х ),
выполненных разными операторами в разное время с использованием различных реактивов и обо-
рудования, считают удовлетворительным, если |Х – Х | ≤ 0,01R · Х, где Х — среднеарифметическое
значение, R — предел воспроизводимости (расхождение между двумя определениями, выполненными в
условиях
воспроизводимости).
Значение
R приведено
в
таблице
3.