•с. 8 ГОСТ 22772.10-90
0-1000 °С.
прибавляют 2—4 капли раствора серной кислоты, разбавленной
1:1 и 5—7 см3 раствора фтористоводородной кислоты, выпаривают
до полного удаления паров серного ангидрида н прокаливают при
температуре 500—600 °С в течение 1—2 мин. Остаток в тигле сплав
ляют с 1 г углекислого натрия в муфельной печи при температуре
•95
Охлажденный тигель с плавом помещзют в стакан вместимос
тью 200 см*, прибавляют 20 см3 раствора соляной кислоты, раз
бавленной 1:4, 0,5 см3 раствора солянокислого гидроксиламина и
растворяют плав при нагревании. Раствор кипятят и присоединяют
к основному раствору.
3.3.3. Основной раствор выпаривают до объема 100 см3, нейтра
лизуют раствором аммиака до pH 2—3 по универсальной индика
торной бумаге. Затем прибавляют 20 см1 раствора хлористого ам
мония, перемешивают н медленно, по каплям, прибавляют 20 см3
раствора уротропина (250 г/дм4). Раствор нагревают до темпера
туры 70—80 °С и выдерживают при указанной температуре в тече
ние 10 мин. Выделившийся осадок отфильтровывают на фильтр
средней плотности. Промывают 2—3 раза стенки стакана и 4—б раз
осадок на фильтре теплым раствором уротропина (50 г/дм3). Оса
док с фильтра смывают горячей водой в стакан, где проводилось
осаждение, оставшийся на фильтре осадок растворяют в 40—50 см3
раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, собирая фильтрат в
тот же стакан. Фильтр промывают 10—12 раз горячей водой.
3.3.4. Раствор выпаривают до объема 100 см3, нейтрализуют
раствором гидроокиси натрия до начала выпадения гидроокисей и
прибавляют 20 см3 в избыток, хорошо перемешивают, нагревают
до кипения и кипятят в течение 1 мин. Раствор охлаждают, пере
водят с осадком в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят
до метки водой и перемешивают. После отстаивания осадка раствор
фильтруют через сухой плотный фильтр в сухую колбу, отбрасывая
первые порции фильтрата.
3.3.5. Аликвотную часть раствора согласно табл. 3 помещают в
коническую колбу вместимостью 250 см3, разбавляют, если необхо
димо, до объема 100 см4, нейтрализуют раствором соляной кисло
ты, разбавленной 1:1, в присутствии 2—3 капель раствора метило
вого оранжевого и прибавляют 3 см3в избыток. Прибавляют из бю
ретки 20 см3 раствора трилона Б, нагревают до кипения, кипятят в
течение 1 мин и медленно нейтрализуют раствором аммиака в при
сутствии метилового оранжевого до перехода окраски раствора в
желто-оранжевую. Прибавляют 20 см3 буферного раствора, охлаж
дают до комнатной температуры и титруют избыток раствора три
лона Б раствором уксуснокислого цинка вприсутствии 0,030—
—0,040 г смеси ксиленолового оранжевого до перехода окраски
раствора из желтой в малиново-красную.
48