ГОСТ 22772.10—90 С. 1*
4. Гравиметрический оксихиколиновый метод
4.1. С у щ н с т ь м е т о д а
ным раство ом.
Растворение
о
навески в соляной кислоте нвыпаривание раствор» досух&
Растворение сухого остатка в соляной кислоте и отделение осадка хремжкево*
кислоты фильтрованием, сохранение фильтрата в качестве основного раствор».
Прокаливание остатка н обработка его серной и фтористоводородно*
кислотами. Сплавление прокаленного остатка с углекислым натрве*. Р*-
створеиие плава в соляной кислоте и объединение подученного раствора е
ос
нов
Осаждение
р
алюминия раствором однозамещеиного фосфата аммония в
ук сусной среде в присутствии тиосульфата натрия. Фильтрование раствора
я
сплавление осадка с углекислым натрием после прокаливания.
Растворение пдзва в горячей воде и отфильтровыванис нерастворимого остат
ка. Осаждение алюминия в фильтрате 8-оксихиыолииом в присутствии уксус*®-
кислого аммония. Фильтрование осадка. Озоленис и прокаливание до постоян
ной массы.
4.2. Р е а к ц и и
4.Р е а к т и в ы
вор 50 г/дм»
Метод основан на реакции осаждения алюминия окенхкнолином после от
деления его от большинства сопутствующих элементов в виде фосфорнокислой
соли в уксуснокислой среде в присутствии тиосульфата натрия.
В
3.
ходе анализа используют реактивы только определенной аналитической
квалификации и дистиллированную или эквивалентную ей по чистоте воду.
4.3.1. Натрий тетраборнокислый, безводный (Na,8«07).
43,2. Натрий углекислый, беаводный.
4.3.3. Смесь для сплавления: три части углекислого натрия <п. 4.3.2) и »<м
часть тетраборнокислого натрия (п. 4.3.1).
4.3.4. Кислота щавелевая (H
j
C
j
O,),
4.3.5. Аммиак, р 0,91 г/см’.
4.3.6. Аммоний азотнокислый, раствор 20 г/дм*.
20 г азотнокислого аммония растворяют в 1600 см* горячей воды. Доба»»
ляюг раствор аммиака (п. 4.3.5) до тех пор, пока окраска индикатора метка»»
кого красного (п. 4 3.21) не станет желтой.
4.3.7. Аммоний уксуснокислый (CHj COONH,), раствор 200 г/дм*.____
4.3.8. Аммоний фосфорнокислый,олнозамещеиный [(NH«)»nPQ«fl. раствор
100 г/дм*.
4.3.9. Кислота азотная, р 1,40 г/см».
4.3.10. Кислота соляная, р 1,19 г/см».
4.3.11. Кислота соляная, р 1,19 г/см*, разбавленная 1+4.
4 3.12. Кислота соляная, р 1,19 гД:м». разбавленная 1+50.
4.3.13. Кислота серная, р 1.84 г,’см», разбавленная 1+ 1.
4 3 14 Кислота фтористоводородная, р 1.Н п’см3, 40 4)-ими раствор (m /«у.
4.3.15. Кислота уксусная, ледяная, р 1,05 г/см*.
4.3.16 Кислота уксусная, р 1,05 г,’см5, гаэбавдениая 1+ 1.
4.3.17 Натрий углекислый, раствор 10 г/дм*.
4 3.18. Натрии серноватистокислый (тиосульфат), 5-видный (N3jS/>)-5H*UJ,
раст
4.3.19. 8-оксихинолин (C»HjOH), раствор 50 г/дм*.
Растворяют 50 г 8-оксихинолнна в 100 см» уксусной кислоты (п. 4.3.16),
добавляют 900 см» воды, нагревают до 60°С для полного растворения, охлаж
дают и фильтруют.
4.3.20. Спирт этиловый (С*Н*ОН).
43.21. Метиловый красный, индикатор, спиртовый раствор 1 г/дм’
44. О тб о р и п о д г о т о в к а п р о б
Отбор проб марганцевых руд проводят в соответствии с ИСО 4296/1, под-
готовку проб — п соответствии с ИСО 4296/2.
57