ГОСТ 22772.10—ВОС. II
щнй фильтробумажную массу. Остаток на фильтрепромывают
4—5 раз раствором соляной кислоты, разбавленной 1:19, затем го
рячей водой до исчезновения желтой окраски фильтра. Фильтрат
•сохраняют в качестве основного раствора.
4.3.2. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высу
шивают, озоляют и прокаливают при температуре 600—700°С.
Тигель охлаждают, смачивают остаток несколькими каплями воды,
прибавляют 2—4 капли раствора серной кислоты, разбавленной
1:1, и 5—7 см1 раствора фтористоводородной кислоты, выпаривают
досуха и прокаливают остаток при температуре 400—500 °С в тече
ние 1—2 мин. Остаток в тигле сплавляют с 1 г смеси для сплавле
ния в муфельной печи при температуре 950—1050 °С. Охлажден
ный тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 200 см3,
прибавляют 20 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:4,
и растворяют плав при нагревании. Полученный раствор присоеди
няют к основному раствору. При необходимости раствор фильтру
ют через фильтр средней плотности, уплотненный фнльтробумаж-
ной массой, предварительно промытый раствором соляной кисло
ты, разбавленной 1:19, и водой. Промывают остаток на фильтре
3—5 раз раствором соляной кислоты, разбавленной 1:19, и 3—4 ра
за водой.
Основной раствор, который при необходимости выпаривают, пе
реводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до
метки и перемешивают.
4.3.3. В мерную колбу вместимостью 100 см3отбирают аликвот
ную часть основного раствора и раствор фона в соответствии с
табл. 4, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Т а б л ица 4
Массов»* лол* окиси
•ЛЮКИКМВ. ••
041-1:» «ляхдотиой ча с т.
<»*>
Объс» реет пора to rn ,
си*
Or
0,1 ДО 2,5 ЙК.1ЮЧ.
С в. 2,5 * 5*
> 5
*
8»
Весь раствор
50
25
0
20
30
После прогрева горелки в течение 10 мин и получения стабиль ных
показаний раствор вводят в пламя закись азота—ацетилен
атомно-абсорбционного спектрофотометра и измеряют абсорбцию
алюминия при длине волны 309,3 нм.
Абсорбцию каждого раствора измеряют не менее двух раз и для
расчета берут среднее арифметическое из полученных значений.
При смене растворов систему распыления промывают водой до
получения нулевого показания прибора.
4.3.4.Для приготовления раствора контрольного опыта навеску
массой 0.05 г карбонильного железа и 0,5 г марганца помещают
51