С. 4 ГОСТ 22772.10-90
натрия (460 г/дм3). Раствор тщательно перемешивают в течение
2—3 мин, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью
250 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
После отстаивания осадка раствор фильтруют через сухой
фильтр средней плотности в кварцевый или полиэтиленовый ста
кан, отбрасывая первые порции фильтрата.
2.3.4. Аликвотную часть объемом 5 сма помещают в стакан вме
стимостью 50 см3, содержащий 2 сма раствора соляной кислоты,
разбавленной 1:1, н 15 см3 воды (pH раствора не более 1). При
бавляют 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты, через 5 мин уста
навливают pH раствора 1,5, добавляя по каплям раствор гидрооки
си натрия (50 г/дм3) или раствор соляной кислоты, разбавленной
1:4.
Значение pH контролируют по рН-метру.
Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, при
бавляют при перемешивании 10 см3 раствора хромазурола С, 5 см9
раствора поливинилового спирта н 20 см3 буферного раствора. Раз
бавляют водой до метки и тщательно перемешивают. Оптическую
плотность раствора измеряют через 1 ч на спектрофотометре или
фотоэлектрокалориметре при длине волны 610—620 нм, используя
в качестве раствора сравнения воду.
2.3.5. Для внесения поправки на содержание алюминия в реак
тивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
По найденному значению оптической плотности анализируемо
го раствора за вычетом оптической плотности раствора контроль
ного опыта находят массу окиси алюминия по градуировочному
графику.
2.3.6. Для построения градуировочного графика в шесть стака
нов вместимостью по 250—300 см3 помещают навески марганца и
железа в количествах, соответствующих содержанию этих элемен
тов в навеске пробы. В пять стаканов приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0;
4,0 см3стандартного раствора алюминия, что соответствует 0,0005;
0,001; 0,002; 0,003; 0,004 г окиси алюминия. Во все стаканы прибав
ляют по 10—20 см3соляной кислоты и далее поступают, как указа но
в пп. 2.3.1—2.3.4.
Раствор шестого стакана, не содержащий стандартного раство
ра алюминия, служит раствором контрольного опыта для построе
ния градуировочного графика.
По найденным значениям оптической плотности растворов для
градуировочного графика за вычетом значения оптической плотно
сти раствора контрольного опыта и соответствующим нм содержа
ниям окиси алюминия строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1.Массовую долю окиси алюминия
(X
ai
.
o
,
) в процентах
вычисляют по формуле
44