ГОСТ 22772.10-90 С. 15
3.6.9.2. О работка остатка
емпера у е
Отфильтровывают нерастворимый остаток на фильтр среднейглотноет*,
содержащий небольшое количество фильтробуыажной массы, промывают 4 - 5
раз соляной кислотой (п. 3.3.16) и 6 -8 раз горячей водой. Фильтрат сохрана-
ют в качестве основного раствора.
Фильтр с
б
остатком переносят в платиновый тигель, высушивают к прокали
вают при температуре 506-600 °С. Тигель охлаждают, увлажняют остаток 2—
—3 каплями воды, добавляют 1—2 капли сернойкислоты (п. 3.3.17) и 8—
—10 см* фтористоводородной кислоты (п. 3.318) и выпаривают досуха. Про
каливают тигель с остатком при температуре 100—500 °С, охлаждают, добав
ляю? в тигель 0,5—1,0 г углекислого натрия (п. 3.3.4) и сплавляют при темпе
ратуре 1100X в течение 15 мин Если проба трудно растворима, доплавлегаи
нерастворимого остатка ведут с 1 г смеси для сплавления (п. 3.3 6) при то*
же
т
Тигель
т
с
р
плавом помещают в стакан вместимостью 250 см’, добавляют
10 см! горячей соляной кислоты (п. 3.3.15), 20 см* поды н 0.5 см1 раствора со
лянокислого гидроксиламииа <п. 3.3.8). После растворении плава тигель удаля
ют из стакана, ополаскивая его водой. Раствор кипятят в течение 3—5 мин длят
удаления двуокиси углерода н разложения алюмината. Полученный раствор
присоединяют к основному раствору.
3.6.3.3. Подготовка раствора для фотометрического измерения
Объединенный раствор (п. 3.6.3.2) выпаривают до объема 50—60 см3, д о
бавляют 5 см3 раствора хлористого чинка (п. 3.3.21) и 1 г борнойкислоты
(п. 3.3.2). Раствор нагревают до кипения и осторожно, при постоянном переме
шивании, вливают его в каарцеаый химический стакан, содержащий 30 см» ра
створа гидроокиси калия (п 3.3.9) Раствор перемешивают в течение 3 мин с
помощью магнитной мешалки, охлаждают, переливают в мерную колбу вмести
мостью 500 см*, доливают водой до метки и перемешивают. После отстаивание
осадка раствор фильтруют через двойной фильтр средней плотности в кварп*
вый химический стакан, отбрасывая первые порции фильтрата
Для определения используют полученный раствор или проводят дополни*
тельное разбавление раствора в зависимости от ожидаемого содержании алю
миния в соответствии с табл. 5.
Т а б л и ц а 3
Предполагаемое
содержа*"» алюмм-
■их, M<т/(П)
Алихвота
раствора 1,
Радбатлсв»*’
II. см*
Аликгота
раствора II.
см’
имя * алнкооте
Сод*релине аикми-
pftcrnofia, мг
_
О
т
0,1 до (КЗ
» 0,3 » 0,5 >
0.5 » 1,5
S
100
50
250
250
5
Б
От 0,010 до 0.030
» 0,012 > 0.020
» 0.010 » 0.030
Аликвоту раствора 5 см* помещают в стакан вместимостью 50 см*, содер
жащий 1.5 см* соляной кислоты (п. 3.3.15) и 15 см» воды. Добавляют 1 см*
раствора аскорбиновой кислоты (п. 3.3.11), через 5 мин устанавливают ргт
раствора 1,6. добавляя по каплям раствор гидроокиси кадия (п. 3.3.10) или со
ляной кислоты (п. 3.3.15). Контроль веду? по рН-мстру. Переливают раствор
в мерную колбу вместимостью 100 см1, приливают 10 см* раствора хромаэуро-
ла-S (л 3.3.20) при перемешивании. 5 см» растзора полир»!полового спирт*
(п. 3.3.19) и 20 см» буферного раствора (п. 3.3.7). доливают водой до метки •
перемешивают.
3.6.34 Фотометрическое измерение
Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют через 60 мин ва
спектрофотометре или фотокалориметре в кювете с толщиной поглощающего
55