1
ГОСТ22772.I0—9O
С
%
2. Ссылки
ы
ИСО 4296/1—84. Руди марганцевые. Отбор проб. Часть 1. Oi6op единичной
проб
ИСО 4296^2—83. Руды марганцевые. Отбор проб. Часть 2. Подготовка проб.
ИСО 4297—78. Руды и концентраты марганцевые. Методы химического ана
лиза. Общие требовании.
3. Фотометрический метод
3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Растворение навески в соляной и азотной кислотах. Двойное упаривание
раствора с соляной кислотой досуха. Растворение сухого остатка в соляной кис
лоте с добавленном раствора солянокислого гидрокснламнна. Огделеине нераст
воримого остатка фильтрованием н сохранение фильтрата в качестве основного
раствора.
Прокаливание остатка и обработка его серной н фтористоводородной кисло
тами. Сплавление прокаленного остатка с углекислым натрием. Растворение пла-
ва в соляной кислоте н объединение полученного раствора с основным раствором.
Отделение железа от алюминия осаждением его раствором гидроокиси калия
в присутствии хлористого цинка н борной кислоты.
Фотометрическое определение с хромазуролом-S в присутствия поливинило
вого спирта и аскорбиновой кислоты.
3.2. Р еа кц и и
Метод основан на реакции взаимодействия алюминия с хромазуролом-S в
присутствии поливинилового спирта в ацетатном буферном растворе (pH 6—7) с
образованием окрашенного комплекса алюминия с хромазуролом-S в молеку
лярном отношении 1:3 Влияние железа (ill) устраняется осаждением его ще-
лочноборатной смесью, что предотвращает сорбцию алюминия осадком гидро
окиси железа.
3.3. Р еа кт и вы
В ходе анализа используют реактивы только определенной аналитической
квалификации и дистиллированную или эквивалентную ей по чистоте воду.
3.3.1. Аммоний уксуснокислый (CHaCOONH«).
3.3.2. Кислота борная.
3.3.3. Натрий те7раборнокнслый, безводный (Na2B,0-).
3.3.4. Натрий углекислый, безводный.
3.3.5. Натрий уксуснокислый, 3-х водный (CHjCOONa-ЗНаО).
3.3.6. Смесь для сплавления: три части углекислого натрия (п. 3.3.4) н одк*
часть тетрабориокислого натрия ( п. 3.3.3).
3.3.7. Буферный раствор, pH 6—7.
Растворяют 274 г уксуснокислого аммония (п. 3.3.1) в 400 см1 воды. Раст
воряют 109 г уксуснокислого натрия (п. ЗД5) о 250 см» воды. Объединяют
растворы, разбавляют водой до 1 дм* н перемешивают.
3.3.8. Гидроксиламин солянокислый (NHjOH HCI). раствор 100 г/дм».
3.3.9. Калия гидроокись, не содержащая алюминия, раствор 470 г/дм».
3.3.10. Калия гидроокись, не содержащая алюминия, раствор 50 г/дм*.
3.3.11. Кислота аскорбиновая (С«Н«0«), раствор 50 г/дм*. Раствор готовят
непосредственно перед употреблением.
3.3.12. Кислота азотная, р 1,40 г/см*.
3.3.13. Кислота азотная, р 1,40 г/см», разбавленная 1+ 1.
3.3.14. Кислота соляная, р 1,19 г/см*.
3.3.15. Кислота соляная, р 1,19 г/см», разбавление 1+1.
3.3.16 Кислота соляная, р 1.19 г/см*, разбавленная 1+60.
3.3.17. Кислота серная, р 1,84 r/см», разбавленная 1+1.
3.3.18. Кислота фтористоводородная, 1,14 г/см», раствор 40 % (т/т).
53