С. 18 ГОСТ 22772.10-90
4.5. В ы по л н е н и е о п р е д е л е н и я
4.5.1. Число определений
.Для каждого образна руды анализ проводят в двух независимых определс-
ииях воздушно-сухой пробы.
4.5.2. Контрольный опыт
Контрольный опыт проводят через вес стадии анализа.
4.5.3. Навеска пробы
fВзвешивают 0.5 1 г анализируемой пробы в химическим стакан вмести
мостью 100 или 250 см’.
4.5.4. Определение
4 54.1. Разложение навески
В химический стакан с навеской (п. 4.4.1) добавляют 10—20 см* соляной
кислоты (п. 4.3.10) и растворяют при нагревании. Добавляют 1 см* азотной
кислоты (п. 4.3 9). кипятят раствор и выпаривают его досуха. Сухой остаток
увлажняют 10 см» соляной кислоты <п. 4.3.10) и выпаривают снова досуха.
Повторяют выпаривание с 10 см» соляной кислоты (п. 43.10). Приливают 10—
—15 см» соляной кислоты (п. 4.3,10) к сухому остатку,нагревают в течение
3 —5 мая, приливают 30—40 см» горячей воды и нагревают до кипения.
Отфильтровывают нерастворимый остаток на фильтр средней плотности,
содержащий небольшое количество фильтробумажной массы, промывают 3—4
раза горячей соляной кислотой (п. 4.3.12) и 6—8 раз горячей водой. Сохраня ли
фильтрат в качестве основного раствора.
4.5.4.2. Обработка остатка
Фильтр с остатком переносят в платиновый тигель, цысушнвают и прока
ливают при температуре 500—600 °С. Тигель охлаждают, увлажняют остаток
2 - 3 каплями воды, прибавляют 2—3 капли серной кислоты (и. 4.9.13) и 8— —
10 см» фтористоводородной кислоты {п. 4.3.14) и выпарнзаюг досуха. Прока
ливают тигель с остатком при температуре 400—500®С. охлаждают, добавляют в
тигель I г углекислого натрия (п. 4.3.2) и сплавляют при температуре 1100°С
в течение 15 мнн. Если проба трудно растворима, добавление нерастворимого
остатка проводят с 1 г смеси для сплавления (п. 4.3.3) при той же температуре.
Тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 250 см5, добавляют
60—60 см» соляной кислоты (п. 4.3.11) и нагревают до полного растворений
«
ллвл
. Тигель удаляют из стакана, ополаскивая его водой, и получекный раст
вор присоединяют к основному раствору.
4 5.4.3. Отделение алюминия от сопутствующих компонентов
К’ объединенному раствору приливают 20 см* раствора однозамещеввого
фосфорнокислого аммония (п. 4.3.8). 4—5 капель раствора метилового красного
djn. 43.21) и раствор аммиака (п. 4.3.5) до изменения цвета индикатора. При
этом раствор мутнеет вследствие выделения осадка.
К раствору приливают 4 см* соляной кислоты (п. 4.3.10), перемешиваю? до
растворения осадка и доливаю- теплой водой до объема 300—400 си». Если
раствор остается мутным, осторожно, по каплям, добавляют соляную кислоту (а.
4.3.10), перемешивая раствор после добавления каждой капли, до полного
растворения осадка. Затем последовательно добавляют 60 ем* раствора тио
сульфата натрия (п. 4.3.18), 25 см* уксусной кислоты (п. 4.3.16), 15 см* раст вора
уксуснокислого аммония (п. 4.3.7) к кипятят раствор в течение 10—15 мин
для коагуляции серы и просветления, раствор*. Отфильтровывают осадок на
фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумаж-
вой массы. Промывают стакан и фильтр 6 -8 раз горячим раствором азотнокис
лого аммония (п. 4.3.6),
Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, высушивают я прокалива
ют при температуре 500—600 °С.
После охлаждения тигля добавляют 3—4 г углекислого натрия (п. 4.3 2) и
сплавляют при температуре 950—1000°С.
Плав выщелачивают в 50—60 смя горячей воды, ткгель обмывают водой и
кяпятят раствор в течение 10—15 мин. Если раствор при злом окрашивается в
£8