Электронная версия
ГОСТ 26573.1-93 С. 5
на хроматограмме, полученной до введения градуировочного раствора в анализируемый экстракт,
свидетельствует, что этот пик соответствует витамину А.
2.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т ат о в
Для определения содержания витамина А в премиксе проводят две экстракции и каждый
экстракт хроматографируют три раза. Находят среднее арифметическое значение высоты пиков,
выраженное либо в е. о. п., либо в миллиметрах, и по градуировочному графику определяют
содержание витамина Л в международных единицах.
Содержание витамина А в премиксах (А’(). МЕ/r, вычисляют по формуле
где Q— содержание витамина А. найденное по градуировочному графику, ME;
т — масса навески премикса, г.
Содержание витамина Л в премиксах (Л|) при использовании коэффициента К вычисляют по
формуле
Х{= К
т
Полученное числовое значение содержания витамина Л округляют до целых чисел.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10%
относительно среднего арифметического значения, а между результатами, полученными в разных
условиях. — 15 %.
3. Определение витамина А метолом нормальной фазной высокоэффективной
жидкостной хроматографии
Сущность метода заключается в омылении образца премикса спиртовым раствором гидроо
киси калия, экстракции витамина Л гексаном с последующим определением витамина методом
нормальной высокоэффективной жидкостной хроматографии (НФВЭЖХ). Диапазон измерений
10—10000 МЕ/r. Предельная погрешность метода — 10 %.
3.1. Аппаратура, р е а к т и в ы и м а т е р и а л ы
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по
ГОСТ 24104.
Хроматограф жидкостный с фотометрическим детектором и систематической погрешностью
измерений не выше 10 % отн.: Хром 900 (ЧССР), Цвет 304 или 3006, Ликвохром (Венгрия).
Колонка хроматографическая стеклянная или металлическая высотой 150 мм и диаметром
3 мм.
Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.
Скальпель.
Секундомер механический.
Испаритель ротационный ИР-1М вместимостью 2 дм3 или его аналога.
Баня водяная, обеспечивающая нагрев до 80—100 ’С.
Холодильники стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.
Сорбент «Сепарон-SGX* зернением 7 мкм (ЧССР).
Колбы конические со шлифом вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.
Воронки делительные вместимостью 100, 500 см3 по ГОСТ 25336.
Пипетки 1(2, 4, 5)—1(2)—1; 2(4, 5)—1(2)—2; 6<7)—1(2)—5; 6(7)—1(2)—10.
Микрошпрнцы МШ-50М по ТУ 2.833.104.
Колбы мерные 2-25-1(2); 2-100-1(2); 2-500-1(2) по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1(2)-10; 1(2, 3,4)-50; 1(2, 3. 4)-1(Ю; 1(2, 3, 4)-250; 1(2, 3,4)—1000 по ГОСТ 1770.
Пробирки с притертой пробкой 2—10—0,1 по ГОСТ 1770.
Воронки стеклянные диаметром 4—6 см по ГОСТ 25336.
Колонки стеклянные диаметром 2—4 см и высотой 80 см для очистки растворителей.
43