С. 4 ГОСТ 26573.1-93
Электронная версия
А’
Е К
п
где Kj — коэффициент наклона градуировочного графика для градуировочного раствора. МЕ/е. о. п.
или МЕ/мм;
п — количество точек, по которым строится градуировочная кривая.
Значение коэффициента наклона (А") вычисляют по формуле
К.
Q,
л /
где Q, — содержание витамина Л в соответствующем 1-м градуировочном раствор. ME;
ht — высота /’-го хроматографического пика, е. о. п. или мм.
2.2.7. Проверка градуировочного графика
Градуировочный график контролируют не реже одного раза в неделю. Для этого один-два
рабочих раствора хроматографируют, как указано в п. 2.2.6.
Отклонение полученных результатов (высота пика, выраженная в е. о. п. или мм) от
измеренных в момент построения градуировочного графика (а) в процентах вычисляют по
формуле
a=!hz!h.
кю.
".
где Л, и Л, — высота хроматографического пика, определенная при построении градуировочного
графика и в момент проверки соответственно, е. о. п. или мм.
Указанное отклонение не должно превышать 5 %.
При отклонении более 5 % строят новый градуировочный график свежеприготовленных
растворов масляного препарата витамина Л в изопропиловом спирте.
2.3. Э к с т р а к ц и я в и т а м и н а Л из п р е м и к с о в
На лабораторных аналитических весах взвешивают пробу премнкса с погрешностью не более
0,0005 г. Навески премиксов и объемы растворов для экстракции приведены в таблице. Навеску
премикса помешают в коническую колбу со шлифом вместимостью 25 см’, куда приливают раствор
для экстракции в соолзетствни с требованиями таблицы.
Содержание
витамина
Л в премиксс,
ME/I
Навеска премнкса.
г
OG
vcm
раствора дли экстракции,
см
2 0 -1 0 0
1 0 0 -2 0 0 0
2 0 0 0 -1 0 0 0 0
10
5
2
15
10
10
Колбы соединяют с обратным холодильником и нагревают на водяной бане при температуре
(75±1) "С в течение 10мин. Колбу с экстрактом премнкса отсоединяют от обратного холодильника,
закрывают притертой пробкой, охлаждают под струей воды до комнатной температуры и фильтруют
через фильтр ПОР-16 размером пор 10—16 мкм с использованием водоструйного вакуумного насоса.
Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 25см3. Коническую колбу, в которой содержался
экстракт премикса, два-три раза ополаскивают порциями изопропилового спирта на 2—3 см3 для
количественного перенесения премикса на фильтр. При этом промывается и осадок на фильтре.
Раствор в мерной каабе доводят до метки изопропиловым спиртом, тщательно перемешивают и
хроматографируют.
2.4. Х р о м а т о г р а ф и р о в а н и е
Полученные экстракты хроматографируют, как описано в п. 2.2.6. Примеры хроматограмм
экстрактов витамина А из премиксов представлены на черт. 2.
При возникновении сомнений в правильности выбора пика (по объему или времени удержа
ния), соответствующего витамину А. необходимо в анализируемый экстракт внести небольшое
количество одного из градуировочных растворов витамина А (соотношение экстракт : раствор
витамина А = 10:2). Увеличение высоты соответствующего пика по сравнению с высотой этого пика
42