С. 8 ГОСТ 26573.1-93Электронная версия
Скальпель.
Воронки делительные вместимостью 250, 500 см3 по ГОСТ 25336.
Колбы конические со шлифом вместимостью 250 и 100 см3по ГОСТ 25336.
Холодильник обратный по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 1<2)—50—1(2) и 1(2)-100-1(2) по ГОСТ 1770.
Пипетки 1(2, 4, 5)—1(2)—1; 2(4, 5)—1(2)—2; 2(6, 7)—1(2)—5; 2(6. 7)—1(2)—10.
Цилиндры 1(2, 3. 4)—25; 1(2, 3. 4)—50; 1(2, 3, 4)—100; 1(2, 3, 4)—500 по ГОСТ 1770.
Склянки с притертой пробкой.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.
Насос водоструйный по ГОСТ 25336.
Ретинола ацетат в масле, 3.44 %-ный раствор с активностью 90000—110000 МЕ/см3по фарма
копее.
Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815.
Эфир этиловый по фармакопее.
Хлороформ по ГОСТ 20015 или ГФХ.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы с массовой
долей 50 %.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 10 %.
Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 4 %.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Пирогаллол А по ГУ 6—09—5319.
Сурьма треххлористая.
Спирт этиловый абсолютированный по ТУ 84—11—99.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или по ГОСТ 5962.
Уголь активный по ГОСТ 6217.
Кальция окись по ГОСТ 8677.
Фенолфталеин.
Крахм&з.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Фильтры бумажные.
Примечание. При проведении испытаний допускается использовать импортные аппаратуру, мате
риалы и реактивы с характеристиками нс ниже отечественных аналогов.
4.2.П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
4.2.1. Приготовление безводного сернокислого натрия
Реактив высушивают в сушильном шкафу при температуре 105—110 ’С в течение 3 ч.
4.2.2. Проверка этилового эфира на содержание перекисей
20 см5этилового эфира взбалтывают с 2 см3бесцветного раствора йодистого калия с массовой
долей 10 % в цилиндре с притертой пробкой вместимостью 25 см3 и оставляют на I ч в темном
месте. Не должно быть пожелтения ни эфирного, ни водного слоев. Водный слой сравнивают с
исходным раствором йодистого калия. Пожелтение раствора указывает на присутствие перекисей, от
которых его очищают следующим образом.
Всклянку с притертой пробкой помешают 500 см3эфира. 50 см3раствора марганцевокислого
калия с массовой долей 4 %, 4 см3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия с массовой
долей 50 %, взбалтывают и оставляют в темноте на 1 суг. Затем смесь переносят в делительную
воронку и эфир промывают пять-шесть раз водой в соотношении 2:1, высушивают путем фильтро
вания через прокаленный безводный сернокислый натрий и перегоняют. Очищенный от перекисей
эфир хранят в холодильнике.
4.2.3. Проверка х.юро<рорма на присутствие свободного шора и его очистка
10 см3 хлороформа взбалтывают в делительной воронке с 40 см3 воды, затем водный слой
отделяют. К 10 см3водного слоя добавляют 0,5 см3раствора йодистого калия с массовой долей 10 %
и 0,5 см3 раствора крахмала с массовой долей I %. В присутствии свободного хлора водный слой
окрашивается в синий цвет. В этом случае хзороформ промывают водой (на две части хлороформа
берут одну часть воды). Взбалтывают, дают жидкости расслоиться и нижний слой —хзороформ
сливают в склянку, а верхний —воду отбрасывают. Промывают хтороформ ляп,-шесть раз, затем
46