ГОСТ 29270-95
Фильтрат используют для определения нитритов по 4.4.2 и нитратов по 4.4.3.
4.4.1.2 Готовят контрольный раствор на реактивы, как указано в 4.4.1.1. но вместо пробы
продукта добавляют воду.
4.4.2 Определение нитритов
Вдве мерные колбы вместимостью 50 см3 каждая вносят соответственно 20 см3 фильтрата по
4.4.1.1 и 20 см3 контрольного раствора по 4.4.1.2 и проводят цветную реакцию либо с реактивом
НЭДА, как указано в 4.3.6.1, либо с реактивом Грнсса, как указано в 4.3.6.2.
Измеряют оптическую плотность раствора по отношению к контрольному, как указано в 4.3.6.1
или 4.3.6.2.
П р и мс ч а н и с — В случае получения интенсивно окрашенных фильтратов из продуктов, содержащих
антоциановыс пигменты (сливы, вишни, черешни и др.), при фотометрировании вместо раствора по 4.4.1.2 в
качестве контрольного используют раствор, который готовят следующим образом: к 20 см ’ фильтрата по 4.4.1.1
добавляют 5 см’ раствора сульфаниламида по 4.3.1.4 (при использовании в анализе реактива НЭДА) или 5 см’
раствора сульфаниловой кислоты по 4.3.1.5.1 (при использовании в анализе реактива Грисса), доводят объем
до 50 см3 и перемешивают.
По найденному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика определяют
массовую концентрацию нитритов в микрограммах в I см3 измеряемого раствора (с,).
4.4.3 Определение нитратов
4.4.3.1 В химический стакан вносят К) или 20 см3 фильтрата (4.4.1.1) и 5 см3 буферного
раствора, смесь переносят в сборник колонки и пропускают через слой кадмия. Элюат из колонки
собирают в мерную колбу вместимостью НЮ см3. Стакан и сборник смывают двумя порциями воды
по 15см3и водутакже пропускают через слой кадмия. Затем заполняют сборник водой и продолжают
хзюиню. Устанавливают скорость элюции 3—5 см3/мин. Собирают около НЮсм3 элюата, доводят
объем до метки водой и перемешивают (испытуемый элюат).
4.4.3.2 Для получения контрольного элюата вместо фильтрата через кадмиевую колонку
пропускают контрольный раствор, приготовленный по 4.4.1.2.
4.4.3.3 Вдве мерные колбы вместимостью 50 см3 каждая вносят: в одну —5—20 см3 испытуе
мого элюата, в другую —такой же объем контрольного элюата и проводят определение либо с
реактивом НЭДА. как указано в 4.3.6.1, либо с реактивом Грисса, какуказано в 4.3.6.2. По найденной
оптической плотности раствора с помошью градуировочного графика определяют массовую кон
центрацию нитритов в микрограммах в 1см3 измеряемого раствора (с).
4.5 О б р аб о т к а р е з у л ь т ат о в
4.5.1Содержание нитратов в продукте X, мг/кг, (в расчете па нитрат-ион) вычисляют по
формуле
(
1
)
mV6
где 1.348 — коэффициент пересчета нитритов в нитраты, равный отношению молекулярной массы
нитрат-иона М (NO j ) к молекулярной массе нитрит-иона М (NO , );
с — массовая концентрация нитрит-иона, найденная по градуировочному графику, мкг/см3
(по 4.4.3.3);
Г, — общий объем экстракта, см3(Г, = 250 см3);
У2 — общий объем колориметрируемого раствора, см3(К, = 50 см3);
Vy — общий объем элюата. см3(V} = 100 см3);
с| — массовая концентрация нитрит-иона, найденная по градуировочному графику, мкг/см3
(по 4.4.2);
т — масса навески пробы продукта, взятого на анализ, г;
У4 — объем фильтрата, взятого на колонку для восстановления, см3;
У
у
-объем элюата. взятого на цветную реакцию, см3;
Уь — объем фильтрата, взятого для цветной реакции, см3.
4.5.2 За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов (х)
двух параллельных определений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать
15 % по отношению к среднеарифметическому при Р = 0,95.
4.5.3 Допустимое расхождение между результатами анализов, выполненных в двух разных
лабораториях, не должно превышать 25 % по отношению к среднеарифметическому при Р = 0,95.
217
6