ГОСТ 29270-95
5.3.2 Приготовление экстрагирующего раствора для продуктов, содержащих овощи семейства
крестоцветных
1.00 г марганцовокислого калия и 0.6 см3 концентрированной серной кислоты растворяют в
растворе алюмокалиевых квасцов и доводят объем раствора до 1000 см3 этим же раствором.
5.3.3 Подготовка электродов к работе
Мембранный нитратный ионоселективный электрод и хлорсеребряный электрод готовят к
работе в соответствии с инструкцией, прилагаемой к электродам.
Перед началом работы мембрану ионоселективного элекгрола вымачиваютвтечение 24ч в растворе
азотнокислого калия или азотнокислого натрия с (N03) = 0.1 моль/дм3при температуре (20±5) "С.
Между измерениями электрод хранят в растворе сравнения с (N03) = 0.0001 моль/дм3. При
длительных перерывах в работе электрод хранят сухим: перед измерением электрод вымачивают в
течение 1—2 ч в растворе сравнения с (N03) = 0.1 моль/дм3.
Вспомогательный хлорсеребряный электрод хранят в воде.
5.3.4 Подготовка проб
10.0 ганализируемого продукта, подготовленного по разделу 3, помещают в плоскодонную или
коническую колбу, приливают 50 см’ раствора алюмокалиевых квасное, закрывают пробкой и
встряхивают на аппарате для встряхивания в течение 5 мин.
В соках, напитках, коктейлях определение проводят непосредственно в продуктах без разведе
ния, добавляя I г алюмокалиевых квасцов на 100 г продукта.
10.0 г сушеных овошей или фруктов, подготовленных по разделу 3. помешают в плоскодонную
или коническую колбу, п pinивают 100 см3раствора алюмокалиевых квасцов, нагревают на водяной
бане до размягчения продуктов (около 5 мин), охлаждают до комнатной температуры,
встряхивают на аппарате в течение 5 мин.
5.4 П р о в е д е н и е а н а л и з а
Нитратный электрод подключают на задней панели прибора к гнезду «Изм», а хлорсеребряный
электрод —к гнезду «Всп». Электроды погружают в испытуемую пробу и проводят определение
потенциала электродной пары £’. мВ. при этом клавишу «Род работ* ставят в положение «мВ*, после
измерения отключают сеть нажатием клавиши «/*.
Перед каждым измерением раствора сравнения или испытуемого раствора электроды промы
вают несколько раз водой, осушают фильтровальной бумагой, промывают раствором сравнения или
испытуемых» раствором и лишь затем погружают в измеряемый раствор. Показания прибора
считывают не ранее чем через 1 мин после прекрашения дрейфа показания прибора.
Определение испытуемых проб проводят одновременно с калибровкой электродов.
Калибровку электродов проводят путем измерения потенциалов £’. мВ, в растворах сравнения,
приготовленных по 5.3.1, при комнатной температуре. Измерение проводят, начиная с растворов
низких концентраций, промывая каждый раз электрод раствором более высокой концентрации.
По полученным данным строят градуировочный график.
По оси абсцисс откладывают значения рСно , соответствующие растворам сравнения азотно
кислого калия или азотнокислого натрия:
с (1М03) = 0,1 моль/дм3 (pCNO = 1);
с (NOj) = 0.01 моль/дм3 (pCNO = 2);
с (NOj) = 0.001 моль/дм3 (/>CNO = 3);
с (NOj) = 0.0001 моль/дм3 (/
j
CNO) = 4).
По оси ординат соответствующее значение потенциала Е, мВ.
Калибровку электродов проверяют не менее трех раз в течение рабочегодня, используя каждый
раз свежие порции растворов сравнения.
Электрод имеет линейную функцию в диапазоне pCNO от 1до 4 с наклоном (56±3) мВ на
единицу />CNO) при температуре (25±5) ’С.
Если характеристика электрода отличается от заданной, электрод не пригоден к работе.
Испытуемую пробу перемешивают, помещают в стеклянный стаканчик, погружают в нее
электроды и измеряют потенциал электродной пары £, мВ. По полученному значению Е по
градуировочному графику находят значение рСко.
219
8