ГОСТ 29270-95
Раствор неустойчив, его готовят в день проведения анализа.
4.3.1.3 Стандартные растворы азотистокислого натрия (для подготовки градуировочного
графика)
Основной раствор азотистокислого натрия, содержащий 0.2 мг нитрит-иона в 1см3:
0.3000 г азотистокислого натрия вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в
воде, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.
Рабочий раствор азотистокислого натрия, содержащий 2 мкг нитрит-иона в 1см3:
пипеткой вносят 10 см3 основного раствора азотистокислого натрия в мерную колбу вмести
мостью 1000 см3, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.
Раствор неустойчив, его готовят в день проведения анализа.
4.3.1.4 Растворы для проведения цветной реакции
Раствор сульфаниламида: 2,00 г сульфаниламида растворяют в мерной колбе в400 см3раствора
соляной кислоты (1+1), доводят до КИЮсм3этим же раствором и перемешивают.
Реактив НЭДЛ: 0,100 г ЛЦ1-нафтил) этилендиамина дигидрохлорида растворяют в воде в
мерной колбе вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Раствор храпят в холодильнике не более двух недель.
4.3.1.5 Приготовление реактива Грисса
4.3.1.5.1 Растворяют 2.10 г сульфаннловой кислоты в 250 см3 раствора уксусной кислоты при
нагревании на кипящей водяной бане.
4.3.1.5.2 Растворяют 0,5210 г 1-нафтиламина гидрохлорида в 30 см3 воды при нагревании на
кипящей водяной бане. Раствор еше горячим выливают в 200 см3 раствора уксусной кислоты.
4.3.1.5.3 Объединяют растворы, приготовленные по 4.3.1.5.1 и 4.3.1.5.2, в мерной колбе
вместимостью 500 см3, доводят до метки раствором уксусной кислоты, перемешивают и, если
необходимо, фильтруют (реактив Грисса).
Реактив готовят не позднее чем за день до использования. Хранят в темной склянке в
холодильнике и используют в течение двух недель.
4.3.2 Приготовление пористого кадмия
Цинковые гранулы (250—300 шт.) распределяют по дну кристаллизатора и заливают 1000 см3
раствора сернокислого кадмия. Через 3—4 ч кристаллы кадмия, образовавшиеся на поверхности
цинковых гранул, отделяют от цинка пинцетом, помешают в стакан с водой и промывают двумя
порциями воды по 1дм3. Водусливают, в стакан с кадмиемдобавляют 2(Ю—400см3 раствора соляной
кислоты с (НС1) = 0,1 моль/дм3 и переносят в гомогенизатор или размельчнтель, измельчают 10 с
(до диаметра частиц катмия 0,8—2 мм).
Измельченный кадмий вместе с раствором соляной кислоты переносят в химический стакан,
несколько раз перемешивают стеклянной палочкой и оставляют на ночь под слоем раствора соляной
кислоты, после чего перемешивают еще раз, чтобы удалить пузырьки газа из кадмия. Сливают
раствор и сразу же промывают кадмий двумя порциями воды по 1дм3. Калмий хранят под водой.
4.3.3 Подготовка кадмиевой каюнки
Собирают установку согласно рисунку 1. На дно стеклянной колонки помещают тонкий слой
стеклянной ваты, колонку заполняют водой и вносятсуспензию кадмия по 4.3.2 фарфоровой ложкой
на высоту 13—15 см. При заполнении колонки дают воде периодически стекать, следя, чтобы уровень
воды не опускался ниже поверхности слоя кадмия. Поверхность кадмия в колонке должна быть
всегда покрыта жидкостью.
4.3.4. Регеперщнмтше кадмиевой каюнки
Перед каждым анализом кадмиевую колонку промывают последовательно 25 см3 раствора
соляной кислоты с(НС1) = 0.1 моль/дм3, 50 см3 воды и 25 см3 аммиачного буферного раствора,
разбааленного водой в К) раз. Уровень жидкости всегда должен быть выше слоя казмия. Между
анализами колонку с кадмием заполняют водой.
4.3.5 Проверка восстановительной способности кадмиевой колонки
Восстановительную способность кадмиевой колонки проверяют каждый раз перед проведением
серии анализов.
4.3.5.1При закрытом кране в сборник колонки пипеткой вносят 20 см3 рабочего раствора
азотнокислого калия (4.3.1.2) и 5 см3 аммиачного буферного раствора по 4.3.1.1. Устанавливают
скорость элюпии 3—5 см3/мин и собирают элюат в мерную колбу вместимостью 100 см3. Когда
сборник опустеет, стенки его дважды смывают водой порциями по 15 см3 и воду также
пропускают через слой кадмия. Собирают около 100 см3 элюата, доводят объем до метки водой
и перемешивают.
2154