ГОСТ 29270-95
4.3.5.2 Проводят контрольное определение, повторяя операцию, как указано в 4.3.5.1, исполь
зуя 20 см3 воды вместо раствора азотнокислого калия.
4.3.5.3 Вдве мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят пипеткой в одну 10 см3испытуемого
элюата (4.3.5.1), в другую 10 см3 контрольного (4.3.5.2) элюата и далее проводят определение
нитритов, как указано в 4.3.6.1. с реактивом НЭДА либо по 4.3.6.2 —с реактивом Грисса.
Если содержание нитрит-иона, найденного по градуировочному графику, менее 0,27 мкг в
1см3 измеряемого раствора (менее 90 % расчетного значения), колонку переподготавливают. Для
этого из колонки пористый кадмий переносят в стакан, содержащий раствор соляной кислоты
с (НО) = 2 моль/дм3. выдерживают 10 мин, промывают несколько раз водой, заполняют колонку,
как указано в4.3.3, и снова определяют восстановительнуюспособность кадмиевой колонки по 4.3.5.
4.3.6 Подготовка градуировочного гра^шка
В шесть мерных колб вместимостью 50 см3 каждая пипеткой вносят 0, 2. 5, 10. 15 и 20 см3
рабочего раствора азотистокислого натрия (4.3.1.3).
Для получения окраски используют либо реактив НЭДА и сульфаниламид, либо реактив Грисса.
4.3.6.1 Проведение реакции с реактивом НЭДА
В каждую колбу добавляют воды примерно до 30 см3, пипеткой вносят 5 см3 раствора
сульфаниламида (4.3.1.4), перемешивают и оставляют при комнатной температуре в темноте на
5 мин. Затем добавляют пипеткой 1см3 раствора НЭДА (4.3.1.4), доводят до метки водой, переме
шивают, выдерживают в темноте при комнатной температуре 10 мин.
После выдержки (не более 1 ч) измеряют оптическую плотность растворов на спектрофото
метре при длине волны 538 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром. Контро
лем служит раствор, не содержащий нитритов.
4.3.6.2 Проведение реакции с реактивом Грисса
В каждую колбу вносят пипеткой 10 см3 реактива Грисса (4.3.1.5.3), доводят до метки водой,
перемешивают и выдерживают в темноте в течение 25 мин.
После выдержки (не более 1ч) измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре
при длине волны 522 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром. Контролем
служит раствор, не содержащий нитритов.
4.3.6.3 По полученным данным строят градуировочный график в системе координат: по оси
абсцисс —концентрация нитрит-иона (0; 0,08; 0,20; 0,40; 0.60; 0.80 мкг/см3), по оси ординат —
соответствующие значения оптической плотности.
4.4 П р о в е д е н и е а н а л и з а
4.4.1В зависимости от предполагаемого содержания нитратов в продукте выбирают массу
навески анализируемого продукта, объемы фильтратов и элюатов, используемых по ходу анализа,
согласно таблице 1.
Т а б л и ц а 1
Предполагдемое содержанке
нитратов, мг/кг
.
Напескаанализируемой
пробы
1
Объем фклырага для
восстановлении нитратов
на колонке, см*
Объем элюата лля ивегиой
реакции. см’
5-75
75-300
300-600
600—1400
1400-2500
20
20
20
К)
10
20
20
10
10
10
20
10
10
10
5
При ме ча ние — Навески проб сушеных продуктов питания из картофеля, сушеных оиошей и фруктов
уменьшают в четыре раза но сравнению с указанными в таблице.
4.4.1.1Навеску исследуемого продукта, взятую в химический стакан, количественно переносят с
помощью 100 см3теплой волы (окшо 60 *С) в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 5 см3
раствора буры и 20 см3буферного раствора, перемешивают, затем добавляют последовательно по 5 см3
раствора Карреза 1и Карреза 2, встряхивая после каждогодобавления. Выдерживают 15мин на водяной
бане при температуре 60 С. Охлаждают, доводят объем раствора до метки водой, фильтруют.
При получении мутного фильтрата в качестве осадителей можно использовать 5 см3 раствора
сернокислого цинка и 5—10 см3 раствора гидроокиси натрия или при повторении экстракции
применять большее количество осаждающих реактивов и контролировать pH. Значение pH должно
быть балее 9,0.
5216