ГОСТ 29270-95
Аммиак водный по ГОСТ 3760 плотностью 0.91 г/см3, ч. д. а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207. ч. д. а.
Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456. ч.д. а., раствор массовой
концентрации 40 г/дм3.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, х. ч., предварительно
перекристаллизованный из воды и высушенный при 115 "С до
постоянной массы.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 см3, ч. д. а.,
растворы с (НС1) = 0.1 моль/дм3 и с (НС1) = 2 моль/дм3; раствор
(1+ 1) см3.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61. ч. д. а., раствор с
объемной долей 15 %.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197. х. ч„ предварительно
перекристаллизованный из волы и высушенный при 115 ’С до
постоянной массы.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. ч. д. а., раствор с (NaOH)=
= I моль/дм3.
Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199, ч. д. а.
Динатриевая соль этилендиамин-А, А, А\ А’-тетрауксусной
кислоты, 2-водная (Трилон Б) по ГОСТ 10652, ч. д. а.
Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174. ч. д. а., раствор
массовой концентрации 535 г/дм3.
Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823, ч. д. а.
Цинк гранулированный |2|.
Реактивы для проведения цветной реакции:
сульфаниламид (белый стрептоцид) по Государственной фар
макопее, X изд., ст. 635;
А-(1-нафтил) этиленднамин дигидрохлорид (НЭДА) |3| или
реактив Грнсса |4|, ч. д. а., раствор массовой концентрации
30 г/дм3в растворе уксусной кислоты с объемной долей 15 %, или
раствор реактива Грисса, приготовленный из:
кислоты сульфаниловой по ГОСТ 5821. ч. и
1-нафтиламина гидрохлорида |5|, ч.
П р и м еч а н и е — Допускается применение другой аппаратуры,
материалов и реактивов с техническими характеристиками нс ниже ука
занных.
4.3 П о д г о т о в к а к а на л и з у
4.3.1 Приготовление растворов
4.3.1.1 Реактив Карреза 1: 106,0 г железистосинеродистого калия растворяют в воде и доводят
объем раствора до 1000 см3 водой.
Реактив Карреза 2: 220,0 г уксуснокислого цинка растворяют в смеси волы с 30 см3ледяной
уксусной кислоты и доводят объем раствора до 1000 см3 водой.
Насыщенный раствор буры: 50,0 г тетраборнокнелого натрия растворяют в 1000 см3 горячей
поды и охлаждают до комнатной температуры.
Аммиачный буферный раствор pH 9.6—9,7: 50см3 концентрированной соляной кислоты вносят
в 500 см3 воды, перемешивают, добавляют 10,0 г трнлона Б и 135 см3концентрированного аммиака,
доводят объем до 1000 см3 водой, перемешивают, проверяют pH (потенциометрическн) и
при необходимости доводят до pH 9,6—9.7.
4.3.1.2 Стандартные растворы азотнокислого калия (для проверки восстановительной способ
ности кадмиевой колонки)
Основной раствор азотнокислого калия, содержащий I мг нитрат-иона в I см3:
1.6308 г азотнокислого калия вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в
поде, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.
Рабочий раствор азотнокислого калия, содержащий 10 мкг нитрат-иона в 1см3:
пипеткой вносят 10см3 основного раствора азотнокислого катия в мернуюколбу вместимостью
1000 см3, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.
/ — стеклянная кадмнепая колонка;
2 ~ соединение на шлифе или релина
nan пробка; 3 —сборник; 4 — стек-
ляннзятрубка:5 — рению пая
соединительная трубка; 6 — край; 7
—
стеклянная пата
Рисунок 1 — Установка для вос
становления нитратов
3
214