ГОСТ 22772.6-96
квасцов и аммиак до появления устойчивого осадка гидроокиси железа, который осторожно раство
ряют соляной кислотой (плотностью 1.105 г/см’), добавляя ее по каплям, лез избытка. К растворам
приливают по 5 см’ раствора гидроксиламинаи медленно нагревают до кипения. Раствор охлаждают,
приливают по 10
c
m
j
соляной кислоты (плотностью 1,105 г/см1) и медленно, при перемешивании, по
10 см* раствора молибденовокислого аммония. Растворы переливают в мерные колбы вмести
мостью 100 см’, доливают водой до метки, перемешивают, измеряют оптическую плотность, как
указано в 6.2.4.
Раствор пятой (шестой) колбы, не содержащей стандартного раствора фосфора, служит кон
трольным опытом для градуировочного графика.
По найденным значениям оптической плотности растворов за вычетом значения оптической
плотности раствора контрольного опыта и соответствующим им массам фосфора строят градуиро
вочный график.
6.3 Об работка результатов
Обработка результатов — по 4.3.1. 4.3.2.
ПРИЛОЖЕНИЕА’
(рекомендуемое)
РУДЫ И КОНЦЕНТРАТЫ МАРГАНЦЕВЫЕ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ (ОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА.
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫМ ЭКСТРАГИРОВАНИЕМ
МОЛИБДЕНОВАНАДАТА (ИСО 4293-82)
1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения содержания
фосс]>ора в марганцевых рудах и концентратах в виде фосфорно-ванадисвомолибдсноиого комплекса.
Метод применим к продуктам, содержание фосфора в которых составляет от 0.02 ло 0.5
%
(по массе).
Настоящий стандарт применяют совместно с ИСО 4297 (ГОСТ 22772.0).
2 ССЫЛКИ
ИСО 4296-1—84 Руды марганцевые. Отбор проб. Часть 1. Отбор единичной пробы
ИСО 4296-2—83 Руды марганцевые. Отбор проб. Часть 2. Приготовление проб
ИСО 4297—78 (ГОСТ 22772.0—% ) Руды н концентраты марганцевые. Методы химического анализа.
Общие правила проведения
3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Растворение навески пробы обработкой соляной и азотной кислотами. Выделение кремния выпариванием
до паров хлорной кислоты. Растворение солей в воде, отделение нерастворимого остатка фильтрованием и
сохранение фильтрата в качестве основного раствора.
Одоление фильтра с остатком, прокаливание и обрабелка сто серной и фтористоводородной кислотами.
Сплавление остаткас углекислым натрием. Растворение плава в соляной кислоте и присоединение к основному
раствору.
Выпаривание раствора до паров хлорной кислоты. Перевод фосфора в (|юсфорно-ваналисвомолибдст>-
вый комплекс.
Устранение влияния железа и мышьяка добавлением лимонной кислоты. Экстракция фосфорно-ванали-
евомолибденового комплекса мстилипобудилкетоном.
Фотометрическое измерение с помощью спектрофотометра или фотоэлектрокаторимстра.
* Применяют при экспортно-импортных поставках.
7