ГОСТ 22772.6-96
4.3.2Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли фосфора
должны соответствовать указанным в таблице 2.
Т а б л и ц а 2«
Массонам поля фосфора
А
«
6
<6
<
8
O r 0.005 д о 0.01 вклю ч.
0.0020,0020.003
0,0030.001
С и. 0,01 . 0.02»0.0050.0050.0060,0060.003
* 0,02 . 0.05.
. 0 .0 5 * 0.1
* 0.1* 0.2*
* 0.2* 0.5
0.0080,008
0.0120.013
0.0160,017
0.0320,035
0.0100.0100.005
0.0150,0150.008
0.0200,0200,010
0.0400,0400.020
5 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА С ВОССТАНОВЛЕНИЕМ
СЕРНОКИСЛЫМ ГИДРАЗИНОМ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ФОСФОРА ОТ 0.005 ДО 0,5
%)
Метод основан на образовании фосфорномолибденовой гетерополикислоты с последующим
восстановлением ее сернокислым гидразином до комплексного соединения, окрашенного в синий
цвет. Влияние мышьяка устраняется предварительным восстановлением его сернокислым натрием.
5.1 Аппаратура и реактивы
Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева до 1050 ‘С.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Калий фосфорнокислый однозамешенный по ГОСТ 4198.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:9.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1.
Кислота хлорная плотностью 1,51 г/см1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммиак водный по ГОСТ 24147 или ГОСТ 3760.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, раствор 100 г/дм3: 100 г соли растворяют в 700 см3
теплой воды, фильтруют н доливают водой до I дм3. Раствор готовят перед применением.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. раствор 20 г/дм3: 20 г соли растворяют в 100 см3
теплой поды, приливают 700 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают водой до I дм3 и
перемешивают. Раствор готовят перед применением.
Если молибденовокислый аммоний имеет квалификацию «чха.» или «ч.®, его необходимо
перекрнсталлизовать, как указано в 4.1.
Гидразин сернокислый по 1’ОСТ 5841. раствор 1.5 г/дм3свежеприготовленный.
Молибденовый реактив: 250 см3 раствора молибденовокислого аммония. 100 см5 раствора
сернокислого гидразина и 650 см3воды тщательно перемешивают. Раствор готовят перед примене
нием.
Стандартные растворы фосфора:
Раствор А, приготовленный следующим образом: 0,4394 г однозамешениого фосфорнокислого
калия, предварительно высушенного при 105—ПО’С в течение 1—2 ч, помешают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, растворяют в 100 см3воды, доливают водой до метки и перемешивают.
I см3раствора А содержит 0.0001 г фосфора.
Раствор Б. приготовленный следующим образом: аликвоту стандартного раствора А 10 см3
помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1см3раствора содержит 0,00001 г фосфора.
Раствор Б готовят перед применением.
5.2 Проведение анализа
5.2.1 Масса навески пробы в зависимости от массовой доли фосфора должна соответствовать
указанной в таблице 1 (4.2.1).
5.2.2 Растворение — как указано в 4.2.2 и 4.2.3.
5.2.3 Обработка нерастворимого остатка — по 4.2.4.
5.2.4 Полученный раствор, если необходимо, выпаривают до 60—70 см3, переливают в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
5.2.5 Аликвоту полученного раствора 10 см3 помешают в стакан вместимостью 100—200 см3,
4