ГОСТ 22772.6-96
приливают 10 см3раствора сернистокислого натрия, перемешивают, дают постоять при комнатной
температуре 2 мин, затем нагревают раствор на кипящей водяной бане в течение 10 мин, погрузив
химический стакан в воду до уровня раствора. Снимают стакан с водяной бани, приливают 25 см3
раствора молибденового реактива, перемешивают, доводят раствор до кипения и выдерживают на
кипящей водяной бане втечение 20 мин. Растворохлаждают до комнатной температуры, переливают в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 825 нм или
на фотоэлектроколориметре в интервале длин волн 680—900 нм.
В качестве раствора сравнения используют воду.
5.2.6 Для внесения поправки на содержание фосфора в реактивах через все стадии анализа
проводят контрольный опыт.
По найденному значению оптической плотности анализируемого раствора за вычетом значения
оптической плотности раствора контрольного опыта находят массу ([юсфора по градуировочному
графику.
5.2.7 Для построения градуировочного графика в пять стаканов из шести вместимостью ИЮ—
200 см’ приливают 1.0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10 см3стандартного раствора фосфора Ь, что соответствует
0,000010; 0,000025; 0,000050; 0,000075 и 0,000100 г фосфора. Во все стаканы приливают по 0,5
см3 хлорной кислоты, по 10 см3 раствора сернистокислого натрия и далее продолжают в
соответствии с 5.2.5.
Раствор шестой колбы, не содержащий стандартного раствора фосфора, служит контрольным
опытом для градуировочного графика.
По найденным значениям оптической плотности раствора контрольного опыта и соответству
ющим им массам фосфора строят градуировочный график.
5.3 Об работка результатов
Обработка результатов — по 4.3.1, 4.3.2.
6 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА С ВОССТАНОВЛЕНИЕМ
ИОНАМИ ДВУХВАЛЕНТНОГО ЖЕЛЕЗА (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ФОСФОРА ОТ 0.01 ДО 0,5
%)
Метод основан на образовании фосфорномолнбденовой гетерополикислоты с последующим
восстановлением ее нонами двухватентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламина до
комплексного соединения, окрашенного в синий цвет. Мышьяк отгоняется предварительно в виде
бромида.
6.1 Аппаратура и реактивы
Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева до 1050 *С.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Аммоний бромистый по ГОСТ
19275.
Катий фосфорнокислый однозамешенный по ГОСТ 4198.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:50. плотностью 1,105 г/см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммиак водный по ГОСТ 24147 или ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765; раствор 50 г/дм3.
Если молибденовокислый аммоний имеет квалификацию «ч.д.а.» или «ч>, его необходимо
перекрнсталлизовать. как указано в 4.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 200 г/дм3.
Железо (III) хлорид 6-водный (хлорное железо) по ГОСТ 4147, раствор 50 г/дм-’, приготовлен
ный следующим образом: 50 г хлорного железа растворяют в 50 см3соляной кислоты, разбавленной
1:1, разбавляют водой до 1дм3и перемешивают.
Квасцы железоаммонийные, раствор 100 г/дм3, приготовленный следующим образом: 100 г
железоаммонийных квасцов растворяют при нагревании в 500 см3воды, приливают 25 см3соляной
кислоты, фильтруют, доливают водой до I дм’ и перемешивают.
Стандартные растворы фосфора:
Раствор А. приготовленный следующим образом: 0,4394 г однозамещеиного фосфорнокислого
калия предварительно высушенного при 105—ПО “С в течение 1—2 ч, помещают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, растворяют в 100 см3волы, доливают водой до метки и перемешивают.
5