ГОСТ 22772.6-96
тельно прокаливают в фарфоровом тигле при 600—700 *С в течение 15—20 мин. Содержимое тигля
охлаждают и количественно переносят в стакан вместимостью 250—300 см*.
Разложение навески проводят, как указано в 4.2.2.
4.2.4 Полученный раствор фильтруют через фильтр средней плотности с добавлением фильт
робумажной массы, остаток на фильтре промывают 5—6 раз горячей соляной кислотой, разбавлен
ной 1:9, и 3—4 раза горячей водой. Фильтрат сохраняют в качестве основного раствор:».
Если в испытуемом материале отсутствуют нерастворимые соединения фосфора, последующую
обработку нерастворимого остатка опускают.
Фильтр с остатком помешают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при
500—600 "С. Тигель с остатком охлаждают, остаток смачивают водой, приливают 3—4 капли серной
кислоты, разбавленной 1:1, 5—7 см’ фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Затем
прокаливают остаток при 500—600 ’С. Тигель охлаждают, прибавляют I г углекислого натрия и
сплавляют при 950—1000 ’С.
Тигель с плавом помешают в стакан вместимостью 200 см5 и выщелачивают плав в 60
c
m
j
горячей воды, тигель вынимают из стакана, обмывают его водой. Раствор кипятят в течение 2—3 мин и
фильтруют через фильтр средней плотности. Фильтр с остатком промывают 5—6 раз горячей водой и
отбрасывают. Фильтрат присоединяют к основному раствору.
Объединенный раствор, если необходимо, выпаривают до 60—70 см’, переливают в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
4.2.5 Отбирают аликвоту в соответствии с таблицей I в стакан вместимостью 100 см’, прили
вают I см’ хлорной кислоты и выпаривают до густоты паров хлорной кислоты.
Соли растворяют в 50 см3 воды, прилипают 5 см3 раствора молибденового реактива, 5 см3
раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают. Через 15 мин раствор переливают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 880 нм или
на фотоолектроколориметре в интервале длин волн 680—750 или 830—920 нм.
В качестве раствора сравнения используют воду.
4.2.6 При наличии в пробе мышьяка к аликвоте раствора, помешенной в стакан вместимостью
100 см3, приливают 5—10см3 соляной кислоты, 1см3 хлорной кислоты, прибавляют 0,1 гбромистого
аммония, нагревают до кипения и выпаривают раствордо начала выделения паров хлорной
кислоты. При наличии бурой окраски остатка обработку соляной кислотой повторяют. Соли
растворяют в 50 см3воды и далее определение продолжают в соответствии с 4.2.5.
4.2.7 Для внесения поправки на содержание фосфора в реактивах через все стадии анализа
проводят контрольный опыт.
По найденному значениюоптической плотности анализируемого раствора за вычетом значения
оптической плотности раствора контрольного опыта находят массу фосфора по градуировочному
графику.
4.2.8 Для построения градуировочного графика в пять стаканов из шести вместимостью 100 см3
приливают 1.0; 2.0; 4,0; 8,0 и 12.0 см3стандартного раствора фосфора, что соответствует 0.000005;
0,000010; 0.000020; 0,000040 и 0.000060 г фосфора. Во все стаканы приливают по 1 см5 хлорной
кислоты и выпаривают до густых паров хлорной кислоты. Охлаждают. Соли растворяют в 50 см’
воды, приливают по 5 см’ раствора молибденового реактива и по 5 см3 раствора аскорбиновой
кислоты, перемешивают. Через 15 мин растворы переливают в мерные колбы вместимостью 100 см3,
доливают водой до метки, перемешивают и далее продолжают в соответствии с 4.2.5.
Раствор шестой колбы, не содержащий стандартного раствора фосфора, служит контрольным
опытом для градуировочного графика.
Но найденным значениям оптической плотности растворов для градуировочного графика за
вычетом значения оптической плотности раствора контрольного опыта и соответствующим им
массам фосфора строят градуировочный график.
4.3 Об работка результатов
4.3.1 Массовую долю фосфора
ХР
в процентах рассчитывают по формуле
где
т
— масса фосфора в объеме раствора, используемого для измерения оптической плотности,
найденная по градуировочному графику, г;
/я, — масса навески пробы в объеме раствора, используемого для измерения оптической
плотности, г;
К
— коэффициент пересчета массовой доли фосфора на массовую долю его в сухом материале
(см. ГОСТ 22772.0).
3