ГОСТ 22772.6-96
4 РЕАКТИВЫ
4.1 Карбонат натрия безводный.
4.2 Соляная кислота плотностью 1.19 г/см3.
4.3 Соляная кислота, разбавленная 1:1.
4.4 Соляная кислота, разбавленная 1:50.
4.5 Азотная кислота плотностью 1,40 г/см3.
4.6 Хлорная кислота плотностью 1.51 г/см3.
4.7 Кислота серная плотностью 1.84 г/см3, разбавленная 1:1.
4.S Кислот фтористоводородная плотностью 1,14 т/см3.
4.9 Аммония ванадат (NH4V03), раствор 2.5 г/дм3.
4.10 Аммония молибдат [(N H ^M
ot
O
m
4Н30|. раствор 150 г/дм3.
4.11 Кислота лимонная |CjH4(0H)(C00H)j-H20 ), раствор 500 г/дм’.
4.12 Метил нзобутил кетон (С6Н,Ю).
4.13 Стандартный раствор фосфора, содержащий 0.1 г фосфора в 1дм3.
0.4394 г калия фосфорнокислого однезамещенного |КН;Р04 (высокой чистоты)], предварительно высу
шенного при 105 "С в течение 1—2 ч. помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в 100 см3
ыоды. доводят до метки водой и перемешивают.
I см3 згою раствора содержит 0.1 мг фосфора.
4.14 Стандартный раствор фосфора, содержащий 0.05 г фосфора в 1дм3.
50 см3стандартного раствора фосфора (4.13) помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят
до метки водой и перемешивают.
1 см ’ Этого раствора содержит 0,05 мг фосфора.
5 АППАРАТУРА
Обычное лабораторное оборудование и
5.1 Спектрофотометр или электрофотоколориметр.
5.2 Платиновые тигли.
6 ПРОБА
Отбор проб проводят в соответствии с ИСО 4296-1 (см. ГОСТ 16598), приготовление проб — в соответ
ствии с ИСО 4296-2 (см. ГОСТ 16598).
Анализируемую пробу измельчают до размера частиц нс более 100 ммк (контролируют просеиванием
через сито соответствующего размера) и высушивают на воздухе в лабораторных условиях.
7
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
7.1 Ра ст во ре н и е пр об ы
Навеску пробы массой 0.5 г помешают встакан вместимостью 300см3, приливают 25 см3 соляной кислоты
(4.2). 5 см3 азотной кислоты (4.5) и растворяют при нагревании. После окончании растворения приливают
10 см3хлорной кислоты (4.6) и выпаривают до появлении паров. Раствор охлаждают, приливают 25 см3 воды,
нафевают до кипения и отфильтровывают нерастворимый остаток на бысгрофильтруюший фильтр, содержа
щий фильтробумажную массу. Фильтрат собирают в коническую колбу вместимостью 300 см3. Осадок на
фильтре промывают 3—4 раза соляной кислотой (4.4). а затем несколько раз горячей водой. Фильтрат
сохраняют (основной раствор).
Если проба нс содержит нерастворимых фосфатов, фильтр с остатком отбрасывают.
7.2 О б р а б о т к а остатка
Фильтр с остатком помешают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при 500—600 ‘С. После
охлаждения тигля смачивают остаток 2—3 каплями воды, прибавляют 2—3 капли серной кислоты (4.8) и
выпаривают досуха. Сухой остаток прокаливают при температуре 500—600
°С.
охлаждают, прибавляют 1—2 г
углекислого натрия (4.1) и сплавляют при 900—1000 *С в течение 15—20 мин. Помещают тигель с плавом в
стакан вместимостью 100 см3, приливают 20 см’ соляной кислоты (4.3) и растворяют плав при нагревании.
Удаляют тигель из стакана, предварительно обмыв водой. Полученный раствор кипятят и присоединяют к
основному раствору.
7.3 Экстрак ци я ф о с ф о р н о - в а н а д и е н о м о л и б д е н о в о г о комп лек са
Объединенный раствор в конической колбе выпаривают до густых паров хлорной кислоты, охлаждают.
приливают 25 см3 воды и 5 см3азотной кислоты (4.5), затем кипятят в течение 5 мин.
При содержании фосфора более 0,08
%
объединенный раствор переливают в мерную колбу вместимостью
200 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
От напученного раствора отбирают аликвоту 20 см3, помещают ее в коническую колбу вместимостью
125 см3, приливают 9 см3хлорной кислоты (4.5) и кипятят в течение 5 мин.
Раствор охлаждаютдо комнатной температуры, приливают 10 см3раствора напалата аммония (4.9). 15 см3
раствора молибдата аммония (4.10) и оставляют в покос на 7 мин для развития окраски комплекса.
Если содержание титана в пробе более 0,5
%
(по массе), то полное развитие окраски достигается через I ч.
Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3, прибавляют 10 см’ раствора лимонной
8