ГОСТ 22772.6-96
I см3раствора Л содержит 0.0001 г фосфора.
Раствор Б. приготовленный следующим образом: аликвоту стандартного раствора Л 10 см’
помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1см3раствора Б содержит 0.00001 г фосфора.
Раствор Б готовят перед применением.
6.2 Проведение анализа
6.2.1 Навеску пробы массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 5 см3
соляной кислоты, растворяют при слабом кипении и выпаривают раствор досуха.
При массовой доле мышьяка более 0,005
%
навеску пробы растворяют в 5 см3соляной кислоты,
прибавляют 0,1 г бромистого аммония и выпаривают раствор до влажных солей. Затем приливают
2—3 см’ соляной кислоты и выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют еще раз.
К полученному остатку приливают 1—2 см3соляной кислоты, 15—20 см3 воды и фильтруют
раствор через фильтр средней плотности, предварительно промытый 2—3 раза горячей соляной
кислотой, разбавленной 1:50. Остаток на фильтре промывают 5—6 раз горячей соляной кислотой,
разбаатенной 1:50. и 3—4 раза горячей водой. Фильтрат сохраняют (основной раствор).
Если в испытуемом материале отсутствуют нерастворимые фосфаты, последующую обработку
нерастворимого остатка опускают.
6.2.2 Навеску материала, содержащего органические примеси, перед растворением предвари
тельно прокаливают в фарфоровом тигле при 600—700 ‘С в течение 15—20 мин.
6.2.3 Фильтре остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают
при 500—600 *С. Тигель с остатком охлаждают, остаток смачивают водой, приливают 3—4 капли
серной кислоты, разбавленной 1:1, 2—3 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха.
Остаток прокаливают при 500- 600 ‘С. Тигель охлаждают, прибавляют 1 г углекислого натрия
и сплавляют при 950—1000 С.
Тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 200 см’ и плав выщелачивают при нагре
вании в 40—60 см3горячей воды. Тигель вынимают из стакана и обмывают водой. Раствор кипятят в
течение 2—3 мин и фильтруют через фильтр средней плотности. Остаток на фильтре промывают 5—6
раз горячей водой и отбрасывают.
Фильтрат присоединяют к основному раствору.
При массовой доле фосфора более 0,2
%
объединенный раствор при необходимости выпари
вают до 60—70 см3, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.
Аликвоту раствора 50 см3(при массовой доле фосфора до 0.4
%)
или 25 см3(при массовой доле
фосфора более 0,4 %) помешают в стакан вместимостью 100 см3. Аликвоту раствора 50 см3выпари
вают до 20—30 см3.
При массовой доле фосфора до 0,2
%
объединенный раствор выпаривают до 20—30 см3.
6.2.4 К полученному раствору или аликвоте раствора приливают 10 см3 раствора хлорного
железа или железоаммонийных квасцов и аммиак до появления устойчивого осадка гидроокиси
железа, который осторожно растворяют соляной кислотой плотностью 1.105 г/см3, добавляя ее по
каплям, без избытка. Затем к раствору приливают 5 см’ раствора гидроксиламнна и медленно
нагревают до кипения, при этом раствор должен стать бесцветным. Если раствор окрашен в
желтоватый цвет, приливают 1—2 капли аммиака.
Раствор охлаждают, приливают 10 см3 соляной кислоты платностью 1.105 г/см3 и медленно,
при перемешивании, 10 см3раствора молибденовокислого аммония. Раствор переливают в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Через 5—10 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине
волны 730 нм или на фотоэлектроколориметре в интервале длин волн 680—900 нм.
В качестве раствора сравнения используют воду.
6.2.5 Для внесения в результат анализа поправки на содержание фосфора в реактивах через
все стадии анализа проводят контрольный опыт.
По найденномузначению оптической плотности анализируемого раствора за вычетом значения
оптической плотности раствора контрольного опыта находят массу фосфора по градуировочному
графику.
6.2.6 Ятя построения градуировочного графика при массовой доле фосфора до 0,05
%
в пять
стаканов из шести вместимостью 100 см3приливают 1,0; 2.0; 3,0; 4.0; 5,0 см3стандартного раствора
фосфора Б, что соотоетствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0.00005 г фосфора.
При массовой доле фосфора более 0,05
%
для построения градуировочного графика в четыре
стакана из пяти вместимостью 100 см3 приливают 5,0; 10,0; 15.0; 20,0 см3 стандартного раствора
фосфора Б. что соответствует 0,00005; 0.00010; 0,00015; 0,00020 г фосфора.
Затем во все стаканы приливают по 10 см3раствора хлорного железа или железоаммонийных
6