ГОСТ 22772.6-96
4.1 Аппаратура и реактивы
Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева до 1050 *С.
Фотоэлектрокалориметр или спектрофотометр.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Аммоний бромистый но ГОСТ
19275.
Аммиак водный по ГОСТ 24147 или ГОСТ 3760.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:9.
Кислота хлорная плотностью 1,51 г/см3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота аскорбиновая, раствор 10 г/дм3свежеприготовленный.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Калий сурьмяновиннокислый (антимонилтартрат).
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, раствор 100 г/дм*.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.
Если молибденовокислый аммоний имеет квалификацию «ч.д.а.» или «ч.», его необходимо
перекристаллизовать следующим образом: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см*
воды при 80 ‘С, прибавляют аммиак до явного запаха и горячий раствор фильтруют через плотный
фильтр в стакан, содержащий 300 см3 этилового спирта. Раствор охлаждают до 10 “С и дают ему
отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронку Бюхнера, отсасывая
маточный раствор. Кристаллы промывают 2—3 раза этиловым спиртом порциями по 20—30 см’ и
высушивают на воздухе.
Молибденовый реактив: 1,74 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см’ воды,
приливают 21 см3 серной кислоты, перемешивают и охлаждают. К раствору прибавляют 0,15 г
антимопилтартрата калия, предварительно растворенного в воде, перемешивают, доливают водой
до 250 см3и вновь перемешивают.
Стандартные растворы фосфора.
Раствор А, приготовленный следующим образом: 0,4394 годнозамешейного фосфорнокислого
калия, предварительно высушенного при 105—ПО "С в течение 1—2 ч, помешают в мерную колбу
вместимостью 1000 см5, растворяют в 100 см’ воды, доливают водой до метки и перемешивают.
I см ’ раствора А содержит 0,0001 г фосфора.
Раствор Б, приготовленный следующим образом: аликвоту стандартного раствора А 10 см3
помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1см3раствора Б содержит 0,000005 г фосфора.
Раствор Б готовят перед употреблением.
4.2 Проведение анализа
4.2.1Масса навески пробы и аликвота анализируемого раствора в зависимости от массовой
доли фосфора должны соответствовать указанным в таблице 1.
Т а б л и и а 1
Массовая доли фосфора.
%
Масса навески, г
Аликвота, см’
O r
0,005 до 0.05 включ.
Св. 0.05 » 0.2»
* 0.2® 0.5»
1
0.5
0.2
10
5
5
4.2.2 Навеску пробы помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, смачивают несколькими
каплями воды, приливают 10 см3соляной кислоты, 5 см3азотной кислоты, 5 см3хлорной кислоты,
закрывают стакан часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. Затем усиливают
нагревание до полного растворения навески пробы. Снимают часовое стекло, обмывают его водой и
выпаривают раствор до появления паров хлорной кислоты. Раствор охлаждают, обмывают стенки
стакана водой и вновь выпаривают раствор до появления паров хлорной кислоты. Охлаждают,
приливают 30 см3воды и нагревают до кипения.
Если раствор имеет коричневатый оттенок или происходит выпадение осадка двуокиси марганиа,
добавляют 2—3 капли растворасернистокислого натрия и нагревают до полного просветления раствор;».
4.2.3 Навеску материала, содержащего органические примеси, перед растворением предвари-
•>