ГОСТ 22772.6-96
кислоты (4.11). перемешивают, немедленно прибавляют из бюретки 40 см3 мстилизобутилкетона (4.12) экстра
гируют комплекс в течение 30 с.
После разделения слоев нижний (водный) стой отбрасывают. Осушают внутреннюю поверхность оття
нутой части делительной воронки небольшим кусочком фильтровальной бумаги. Фильтруюторганический слой
через сухой крупнопористый фильтр в небольшой сухой стакан.
7.4 Ф о т о м е т р и ч е с к и е измерения
Измеряютоптическую плотностьрастворов на спектрофотометре или фотоэлектроколоримстрс при длине
волны 425 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см3.
В качестве раствора сравнения применяют раствор метнлизобугилкегона.
7.5 К о н тр ол ьн ы й опыт
Для учета содержания фос<(юра в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный (холостой)
опыт.
7.6 П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о графика
В семь конических колб вместимостью 300 см3 помещают но 0.25 г металлического марганца высокой
чистоты, прибавляют по 25 см3соляной кислоты (4.2) и растворяют при нагревании. К полученным растворам
прибавляют из бюретки 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6.0; 8.0 и 10 см3 стандартного раствора фосфора (4.14). что соответствует 0;
0.05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50 мг фосфора, затем прибавляют 6 см’ азотной кислоты (4.5) и 10 см3хлорной
кислоты (4.6) и вымаривают до густых паров хлорной кислоты. После охлаждения раствора прибавляют 25 см3
воды. 5 см3азотной кислоты (4.5) и кипятят в течение 5 мин.
Раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 10 см3 раствора ванадаза аммония (4.9),
15 см3раствора молибдата аммония (4.10) и оставляют в покос на 7 мин для развития окраски комплекса. Затем
продолжают определение Всоответствии с 7.3, начиная со слов: «Раствор переносят в делительную
воронку».
По найденным значениям оптической плотности за вычетом значения оптической плотности раствора
контрольного опыта и соответствующим им содержаниям фосфора строят градуировочный график.
8 ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
8.1 Расчет
По найденным значениям оптической плотности исследуемого раствора за вычетом значения оптической
плотности раствора контрольного опыта находят содержание фосфора по градуировочному графику.
Содержание фосфора
X?
в процентах (по массе) рассчитывают по формуле
у
-
т’
100
**
у
~ т’ V
яг(, <10 ’
где /и, — масса фосфора, найденная по градуировочному трафику, мг;
/По — масса навески, г;
К
— коэффициент пересчета содержания фосфора на содержание его в сухом материале.
8.2 Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений нс должны превышать
указанных в таблице.
Содержание фосфора.
%
(по массе)
Допускаемые расхождения.
%
(по массе)
Три параллельных определения
Два параллельных определения
От 0.02 до 0.05 включ.
Св. 0.05 * 0,10*
» 0.10 . 0.15»
* 0,15 . 0.25»
» 0.25 » 0.50»
» 0.50 » 1.0»
0.01
0,015
0.02
0.025
0.(W0
0.050
0.008
0.013
0.017
0.020
0.035
0.040
9