ГОСТ 22387.2—2021
13.4.6 Переносят содержимое поглотительной склянки количественно в стакан для титрования.
Ополаскивают склянку небольшим количеством дистиллированной воды и также добавляют ее в ста кан
для титрования.
13.4.7 Промывают электроды перед погружением в раствор для титрования дистиллированной
водой и высушивают поверхность электрода фильтровальной бумагой.
13.4.8 Устанавливают стакан с раствором на магнитную мешалку под электроды, продувают рас
твор азотом через узкую стеклянную трубку (под уровень раствора) и добавляют 2 см3 концентрирован
ного водного раствора аммиака.
13.4.8.1 Не допускается добавлять водный раствор аммиака после начала титрования, т. к. при
этом может образовываться взрывоопасная смесь.
13.4.8.2 Минимальная глубина погружения электродов в раствор — от 10 до 15 мм.
13.4.9 Устанавливают скорость мешалки, обеспечивающую интенсивное перемешивание раство
ра без разбрызгивания и втягивания воздуха в раствор. Скорость перемешивания раствора во время
титрования должна быть постоянной. Продувку титруемого раствора азотом продолжают в течение
всего титрования.
13.4.10 После перемешивания раствора и установления стабильного начального потенциала сра
зу же начинают титрование азотнокислым серебром. Погружают капилляр бюретки с раствором азот
нокислого серебра ниже уровня титруемого раствора приблизительно на 15 мм. Записывают исходный
потенциал и титруют, прибавляя сначала по 0,1 см3 раствора азотнокислого серебра и записывая после
каждой добавки раствора титранта новый установившийся потенциал.
13.4.10.1 Для установления стабильного потенциала после каждой добавки раствора титранта
необходима выдержка от 2 до 3 мин.
13.4.10.2 Если изменение потенциала после добавления 0,1 см3 раствора титранта превышает
10 мВ, уменьшают порцию до 0,05 см3 и титруют до скачка потенциала.
13.4.10.3 После добавления порции раствора титранта в зоне скачка потенциала для его стабили
зации нужна более длительная выдержка (более 5 мин).
13.4.10.4 После достижения резкого скачка потенциала, соответствующего точке эквивалентности,
продолжают титровать еще двумя-тремя порциями раствора титранта по 0,05 см3до явного уменьшения
скачка. После этого титрование ведут порциями раствора титранта по 0,1 см3 до тех пор, пока изменение
потенциала будет постоянным, достигнет 5 мВ и потенциал составит приблизительно 100 мВ.
13.4.11 При значениях массовой концентрации сероводорода (меркаптановой серы), превыша
ющих 0,50 г/м3, для титрования используют аликвотную часть поглотительного раствора. Для этого
поглотительный раствор после абсорбции количественно переносят в мерную колбу вместимостью,
взятой в зависимости от предполагаемого значения массовой концентрации сероводорода (меркапта
новой серы). Затем отбирают на титрование аликвотную часть раствора, содержащую от 0,2 до 0,4 мг
серы, и помещают в стакан для титрования. Доводят раствор в стакане водным раствором гидроокиси
калия до объема, достаточного для погружения электродов на глубину не менее 15 мм, добавляют водный
раствор аммиака и титруют, как описано выше.
13.4.12 Результаты титрования изображают в виде графика зависимости значения потенциала от
израсходованного объема раствора азотнокислого серебра. Точки перегибов кривой указывают на рас
ход титрованного раствора азотнокислого серебра для достижения конечных точек титрования серово
дорода и меркаптановой серы. Потенциал конечной точки титрования составляет приблизительно минус
320 мВ — для сероводорода и 100 мВ — для меркаптановой серы. Потенциал зависит от комбинации
и свойств конкретных электродов, и указанные значения следует рассматривать как ориентировочные.
13.4.13 Типичная кривая титрования поглотительного раствора, содержащего сероводород и мер
каптаны, приведена на рисунке 3.
39