ГОСТ 22387.2—2021
11.6.7Если результат измерений массовой концентрации меркаптановой серы более 0,250 г/м3 и
требуется более точная информация, проводят повторное определение массовой концентрации мер
каптановой серы йодометрическим или потенциометрическим методом в соответствии с настоящим
стандартом.
12 Йодометрический метод определения меркаптановой серы
12.1 Сущность метода
12.1.1 Сущность метода заключается в поглощении меркаптанов водным щелочным раствором
хлористого кадмия из предварительно очищенного от сероводорода исследуемого газа и последующем
йодометрическом титровании смеси образовавшихся меркаптидов кадмия.
12.1.2 Диапазон измеряемых значений содержания меркаптановой серы в анализируемом рас
творе:
- от 0,4 до 3,0 м г— при использовании для титрования водных растворов йода и тиосульфата на
трия с молярной концентрацией 0,01 моль/дм3;
- от 3 до 25 мг — при использовании для титрования водных растворов йода и тиосульфата натрия
с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3.
12.2 Средства измерений, материалы и реактивы
Средства измерений, материалы и реактивы — по 10.2.1.
Натрия гидроокись, стандарт-титр (фиксанал), c(NaOH) = 0,1 моль/дм3 или натрия гидроокись по
ГОСТ 4328.
Кран трехходовый стеклянный по ГОСТ 7995.
Примечание — См. примечания к 9.2.
12.3 Подготовка к измерениям
12.3.1 Приготовление растворов
Применяют растворы по 10.2.2.1 и 11.3.1, за исключением 11.3.1.1 и 11.3.1.6.
Примечание — Допускается для приготовления растворов реактивов пропорционально увеличивать
массы реактивов и объемы растворителей. При этом не допускается увеличение абсолютной погрешности взве
шивания и относительной погрешности измерения объема.
12.3.2 Подготовка оборудования
12.3.2.1 Помещают в две склянки по 50 см3 раствора хлористого кадмия с массовой концентраци
ей 100,4 г/дм3 и 15 см3 раствора гидроокиси натрия c(NaOH) = 0,1 моль/дм3.
12.3.2.2 Предварительно притирают шлифы склянок при помощи смазки ЦИАТИМ-221. Устанав
ливают склянки для поглощения меркаптанов после склянок для поглощения сероводорода.
12.3.2.3 При совместном определении меркаптанов и сероводорода первые две склянки запол
няют одним из поглотительных растворов в соответствии с применяемым методом определения серо
водорода.
12.3.2.4 Если совместное определение сероводорода и меркаптанов невозможно (или не требу
ется), очищают исследуемый газ от сероводорода. Для этого первые две (или более) поглотительные
склянки заполняют подкисленным раствором хлористого кадмия с массовой концентрацией 100,4 или
301,2 г/дм3 в зависимости от предполагаемой массовой концентрации сероводорода в исследуемом
газе.
12.3.2.5 При очень высоких массовых концентрациях сероводорода в исследуемом газе количе
ство поглотительных склянок для его очистки выбирают таким образом, чтобы раствор в последней из
них оставался прозрачным, и объем поглотительного раствора в них увеличивают до максимально воз
можного. Не допускается образование больших количеств осадка сульфида кадмия из-за значительной
адсорбции в нем меркаптанов. Для этого необходимо быстро с помощью трехходовых кранов заменить
первую поглотительную склянку на новую (или использовать следующую за ней как первую и т. д.).
Определение сероводорода в таких растворах в данном случае не проводят.
12.3.2.6 Соединяют поглотительные склянки последовательно встык резиновыми, силиконовыми
или поливинилхлоридными муфтами.
31