ГОСТ 22387.2—2021
(0,30 см3) этилмеркаптана, опуская конец пипетки на уровень спирта, и вновь взвешивают. Доводят
объем раствора до метки этиловым спиртом.
Устанавливают точную массовую концентрацию приготовленного раствора этилмеркаптана в пе
ресчете на меркаптановую серу йодометрическим (или потенциометрическим) титрованием.
Примечание — См. примечание к 10.2.3.7.
Помещают 50 см3 водного раствора хлористого кадмия массовой концентрацией 100,4 г/дм3,
15 см3 водного раствора гидроокиси натрия c(NaOH) = 0,1 моль/дм3в коническую колбу вместимостью
250 см3 и добавляют пипеткой 1 см3 спиртового раствора этилмеркаптана, опуская конец пипетки
на уровень поглотительного раствора. Затем вносят в колбу пипеткой 25 см3 титрованного раствора
йода с(1/2 12) = 0,1 моль/дм3.
Закрывают колбу пробкой или покровным стеклом, выдерживают в темном месте от 1 до 2 мин.
Добавляют 10 см3 водного раствора соляной кислоты (1:1) и непосредственно после этого быстро
титруют водным раствором тиосульфата натрия c(Na2S20 3-5H20) = 0,1 моль/дм3 до светло-желтого
окрашивания. Затем в качестве индикатора добавляют несколько капель водного раствора крахмала и
продолжают медленно титровать до исчезновения синей окраски.
Проводят три последовательных титрования и определяют объем титрованного раствора тиосуль
фата натрия
VM,
см3, израсходованный на титрование раствора йода, содержащего этилмеркаптан, как
среднее арифметическое значение результатов трех титрований. Расхождение между максимальным и
минимальным результатами титрования не должно превышать 0,3 см3.
Предварительно проводят три последовательных контрольных титрования йодсодержащего рас
твора аналогично описанному выше, но без добавления раствора этилмеркаптана.
Определяют объем титрованного раствора тиосульфата натрия \/хм> см3, израсходованный на
контрольное титрование раствора йода, как среднее арифметическое значение результатов трех ти
трований. Расхождение между максимальным и минимальным результатами титрования не должно
превышать 0,3 см3.
При определении объемов титрованных растворов тиосульфата натрия вычисленное среднее
арифметическое значение результатов трех титрований записывают с точностью до первого десятич
ного знака.
Вычисляют массовую концентрацию меркаптановой серы Хм, мг/см3, в исходном растворе этил
меркаптана по формуле
X
м
(26)
где с —молярная концентрация титрованного раствора тиосульфата натрия, моль/дм3;
32 — масса моль-эквивалента меркаптановой серы, соответствующая 1дм3титрованного рас
твора тиосульфата натрия молярной концентрации точно 1 моль/дм3, г/моль;
V3
—объем раствора этилмеркаптана, взятый на титрование, см3.
Точная массовая концентрация приготовленного спиртового раствора этилмеркаптана в пересче
те на меркаптановую серу, определенная по результатам титрования, должна быть в интервале от 4,9
до 5,5 мг/см3. В противном случае готовят новый спиртовой раствор этилмеркаптана с пересчетом
исходной навески и определяют его точную массовую концентрацию в соответствии с настоящим стан
дартом. Раствор устойчив в течение 1 мес.
Готовят рабочий раствор I этилмеркаптана 10-кратным разбавлением исходного раствора этил
меркаптана этиловым спиртом.
Готовят рабочий раствор II этилмеркаптана 10-кратным разбавлением рабочего раствора I этил
меркаптана этиловым спиртом.
Готовят рабочие растворы этилмеркаптана непосредственно перед установлением градуировоч
ной характеристики.
При наличии в лаборатории ГСО этилмеркаптана в этаноле рабочий раствор II этилмеркаптана
готовят 20-кратным разбавлением ГСО этиловым спиртом непосредственно перед установлением гра
дуировочной характеристики.
26