ГОСТ 22387.2—2021
Примечание — Допускается для приготовления растворов реактивов пропорционально увеличивать
массы реактивов и объемы растворителей. При этом не допускается увеличение абсолютной погрешности взве
шивания и относительной погрешности измерения объема.
11.3.2 Установление градуировочной характеристики
11.3.2.1 Устанавливают линейную градуировочную характеристику (далее — градуировочная ха
рактеристика), выражающую зависимость оптической плотности анализируемого раствора от массы
меркаптановой серы, по растворам для градуировки, приготовленным в трех сериях. Каждую серию,
состоящую из восьми растворов для градуировки, готовят из свежеприготовленного рабочего раствора II
этилмеркаптана.
Примечание — Допускается устанавливать градуировочную характеристику при помощи парогазовых
смесей этилмеркаптана с использованием диффузионно-динамического дозатора типа «Микрогаз».
11.3.2.2 В мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая помещают по 50 см3 водного раство
ра хлористого кадмия массовой концентрацией 100,4 г/дм3 и 15 см3 раствора гидроокиси натрия
c(NaOH) = 0,1 моль/дм3. В каждую колбу добавляют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего рас
твора II этилмеркаптана, располагая конец пипетки на уровне поглотительного раствора.
11.3.2.3 Вычисляют содержание меркаптановой серы в каждом из растворов
тм,
мкг, для градуи
ровки по формуле
^ M = 10’VXM.(27)
где 10 — коэффициент для пересчета миллиграммов в микрограммы, учитывающий разбавление
исходного спиртового раствора этилмеркаптана;
\/рэ —объем рабочего раствора II этилмеркаптана, добавленного в мерную колбу, см3.
11.3.2.4 В каждую колбу вносят пипеткой 10 см3 раствора М,!Ч-диметил-л-фенилендиамина, пере
мешивают, добавляют 5 см3 раствора хлорида железа (III), вновь тщательно перемешивают, доводят
объем до метки дистиллированной водой и еще раз тщательно перемешивают. Одновременно готовят
контрольный раствор, содержащий те же растворы, но без добавления спиртового раствора этилмер
каптана.
11.3.2.5 Измеряют через 30 мин оптическую плотность градуировочных растворов по отношению
к контрольному раствору.
Примечание — Если раствор окрашивается медленно, помещают колбы в горячую воду при температу
ре от 50 °С до 60 °С на время от 10 до 15 мин. После охлаждения растворов до исходной температуры измеряют
их оптическую плотность.
11.3.2.6 Измеряют оптическую плотность в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 50 мм
при длине волны 496 нм. При определении оптической плотности растворов во всех трех сериях необ
ходимо использовать один комплект кювет.
Примечание — Допускается измерять оптическую плотность при длине волны 490 нм.
11.3.2.7 Определяют коэффициент (коэффициенты) градуировочной характеристики, используя
метод наименьших квадратов.
11.3.3 Подготовка оборудования
11.3.3.1 Помещают в две склянки для поглощения меркаптанов по 50 см3 водного раствора хло
ристого кадмия массовой концентрацией 100,4 г/дм3 и 15 см3 водного раствора гидроокиси натрия
c(NaOH) = 0,1 моль/дм3.
11.3.3.2 Предварительно притирают шлифы склянок при помощи смазки ЦИАТИМ-221.Устанавли
вают склянки для поглощения меркаптанов после склянок для поглощения сероводорода.
11.3.3.3 При совместном определении меркаптанов и сероводорода первые две склянки заполня
ют одним из поглотительных растворов в соответствии с используемым методом определения серово
дорода.
11.3.3.4 Если совместное определение сероводорода и меркаптанов невозможно (или не требу
ется), предварительно очищают исследуемый газ от сероводорода. Для этого первые две (или более)
поглотительные склянки заполняют подкисленным по 10.2.2.2 водным раствором хлористого кадмия
массовой концентрацией 100,4 или 301,2 г/дм3 в зависимости от предполагаемой массовой концентра ции
сероводорода в исследуемом газе.
27