ГОСТ 22387.2—2021
- натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053;
- натрий уксуснокислый по ГОСТ 199;
- калий хлористый по ГОСТ 4234;
- спирт изопропиловый абсолютированный по ГОСТ 9805;
- азот газообразный по ГОСТ 9293;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
Примечание — См. примечания к 9.2.
13.3 Подготовка к измерениям
13.3.1 Приготовление растворов
13.3.1.1 Калия гидроокись, водный раствор массовой концентрацией 350 г/дм3
Растворяют в дистиллированной воде (350,0 ± 0,1) г гидроокиси калия и доводят объем раствора
до 1 дм3. Перед использованием для удаления растворенного кислорода пропускают через раствор
азот от 5 до 10 мин с объемным расходом от 1 до 2 дм3/ч. Раствор является устойчивым.
13.3.1.2 Серебро азотнокислое, стандартные титрованные растворы
Готовят раствор I c(AgN03) = 0,1 моль/дм3 из стандарт-титра (фиксанала). Для приготовления
раствора следует использовать кипяченую дистиллированную воду, охлажденную до комнатной темпе
ратуры при барботировании азотом для удаления следов кислорода.
Если стандарт-титр отсутствует, для приготовления раствора растворяют (17,000 ± 0,003) г азотно
кислого серебра в 1дм3 дистиллированной воды. Приготовленный раствор хранят в склянке из темного
стекла длительное время.
Готовят раствор II c(AgN03) = 0,01 моль/дм3 10-кратным разбавлением раствора I дистиллиро
ванной водой. Приготовленный раствор хранят в склянке из темного стекла в течение 1 мес после при
готовления.
Определяютточнуюмолярнуюконцентрациюрастворов(коэффициентпоправки)по
ГОСТ 25794.3—83 (пункт 2.2.3) титрованием водного раствора хлористого натрия (или хлористого ка
лия) водным раствором азотнокислого серебра визуально с индикатором флуоресцеином (или хромо
вокислым калием) или потенциометрическим титрованием.
13.3.1.3 Натрий сернистый (сульфид натрия), водный раствор с массовой концентрацией 10,0 г/дм3
Растворяют (3,100 ± 0,003) г 9-водного сульфида натрия в дистиллированной воде, доводят объем
раствора до 100 см3. Раствор устойчив в течение 10 сут.
13.3.1.4 Раствор для хранения сульфидсеребряного электрода
Растворяют (1,360 ± 0,003) г уксуснокислого натрия в 2,5 см3 дистиллированной воды и
97,5 см3 изопропилового спирта и добавляют 0,5 см3 титрованного раствора азотнокислого серебра
c(AgN03) = 0,1 моль/дм3. Раствор устойчив от 4 до 6 недель.
Примечание — Допускается для приготовления растворов реактивов пропорционально увеличивать
массы реактивов и объемы растворителей. При этом не допускается увеличение абсолютной погрешности взве
шивания и относительной погрешности измерения объема.
13.3.2 Подготовка электродов
13.3.2.1 Хлорсеребряный электрод, применяемый в качестве сравнительного электрода, подго
тавливают в соответствии с прилагаемым к нему паспортом.
13.3.2.2 Сульфидсеребряный электрод, применяемый в качестве измерительного и выпускаемый
промышленностью, готовят в соответствии с прилагаемым к нему паспортом.
При отсутствии промышленного электрода его готовят по ГОСТ 22985.
На рабочую часть серебряного электрода наносят сульфидную пленку следующим способом:
- подготовленную по ГОСТ 22985 поверхность электрода погружают в раствор, содержащий 20 см3
раствора гидроокиси калия с массовой концентрацией 350 г/дм3, 70 см3дистиллированной воды, 8 см3
раствора сернистого натрия с массовой долей примерно 1 % и 1 см3 концентрированного водного рас
твора аммиака;
- при непрерывном перемешивании добавляют из бюретки по каплям 10 см3титрованного раство
ра азотнокислого серебра c(AgN03) = 0,1 моль/дм3 за период времени от 10 до 15 мин;
- удаляют электрод из раствора, ополаскивают дистиллированной водой и сушат фильтровальной
бумагой.
Хранят электрод в растворе для хранения.
37