ГОСТ 22387.2—2021
Примечание — Реактив сульфида натрия следует хранить в запарафинированной темной склянке с при
тертой пробкой. При сильном увлажнении реактива используют свежий реактив.
Устанавливают точную массовую концентрацию приготовленного раствора сульфида натрия йо
дометрическим (или потенциометрическим) титрованием.
Примечание — Йодометрическое титрование следует проводить при температуре раствора не выше
22 °С, учитывая летучесть йода, а также снижение чувствительности крахмала, как индикатора, с повышением
температуры.
Вносят в коническую колбу пипеткой 25 см3 титрованного раствора йода с(1/2 12) = 0,01 моль/дм3,
разбавляют дистиллированной водой до объема 50 см3, добавляют пипеткой 20 см3 раствора сульфи да
натрия с(1/2 Na2S) = 0,01 моль/дм3, опуская конец пипетки на уровень йодсодержащего раствора.
Закрывают колбу пробкой или покровным стеклом и выдерживают в темном месте от 1 до 2 мин.
Быстро титруют избыток йода раствором тиосульфата натрия c(Na2S20 3-5H20) = 0,01 моль/дм3
до светло-желтого окрашивания, затем в качестве индикатора добавляют несколько капель раствора
крахмала и продолжают медленно титровать до исчезновения синей окраски.
Проводят три последовательных титрования и определяют объем титрованного раствора тиосуль
фата натрия
V,
см3, израсходованный на титрование раствора йода, содержащего сульфид натрия, как
среднее арифметическое значение результатов трех титрований. Расхождение между максимальным и
минимальным результатами титрования не должно превышать 0,3 см3.
Предварительно проводят три последовательных контрольных титрования йодсодержащего рас
твора аналогично описанному выше, но без добавления раствора сульфида натрия.
Определяют объем титрованного раствора тиосульфата натрия Ух, см3, израсходованный на кон
трольное титрование раствора йода, как среднее арифметическое значение результатов трех титрова
ний. Расхождение между максимальным и минимальным результатами титрования не должно превы
шать 0,3 см3.
При определении объемов титрованных растворов тиосульфата натрия вычисленное среднее
арифметическое значение результатов трех титрований записывают с точностью до первого десятич
ного знака.
Вычисляют массовую концентрацию исходного раствора сульфида натрия Хс в пересчете на се
роводород, мг/см3, по формуле
(
1
)
где 17 —
Ух -
V
—
с —
^-
масса моль-эквивалента сероводорода, соответствующая 1 дм3 титрованного раствора
тиосульфата натрия молярной концентрации точно 1 моль/дм3, г/моль;
объем титрованного раствора тиосульфата натрия, израсходованный на контрольное ти
трование раствора йода, см3;
объем титрованного раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование рас
твора йода, содержащего сульфид натрия, см3;
молярная концентрация титрованного раствора тиосульфата натрия, моль/дм3;
объем водного раствора сульфида натрия, взятый на титрование, см3.
Точная массовая концентрация приготовленного водного раствора сульфида натрия, определен
ная по результатам титрования, должна находиться в интервале от 0,162 до 0,178 мг/см3. В противном
случае готовят новый раствор сульфида натрия с пересчетом исходной навески и определяют его точ
ную массовую концентрацию в соответствии с настоящим стандартом.
Для приготовления водного раствора сульфида натрия из ГСО сульфид-иона вносят 4,0 см3 ГСО
в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доводят объем до метки свежекипяченой охлажденной дистил
лированной водой. Хранят раствор в темной склянке с притертой пробкой. Раствор устойчив не
более 3 сут.
Вычисляют массовую концентрацию сульфида натрия в исходном растворе Хс в пересчете на
сероводород, мг/см3, по формуле
Хс = 0,170 Хгсо
(
2
)
8