ГОСТ 22387.2—2021
где 0,170 —
суммарный коэффициент, учитывающий разбавление и пересчет массовой концен
трации сульфид-ионов в массовую концентрацию сероводорода.
Хгсо —
массовая концентрация сульфид-ионов в ГСО, мг/см3.
Готовят рабочий водный раствор сульфида натрия 10-кратным разбавлением исходного раство
ра свежекипяченой охлажденной дистиллированной водой. Готовят рабочий раствор непосредственно
перед использованием.
Допускается готовить рабочий раствор сульфида натрия непосредственно из ГСО сульфид-иона.
Для этого вносят 1,6 см3 ГСО в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора до мет
ки свежекипяченой охлажденной дистиллированной водой.
Вычисляют массовую концентрацию сульфида натрия в рабочем растворе Хс в пересчете на се
роводород по формуле
*с = °-017 Хгсо,(3)
где 0,017— суммарный коэффициент, учитывающий разбавление и пересчет массовой концен
трации сульфид-ионов в массовую концентрацию сероводорода.
Результат вычисления массовой концентрации сульфида натрия записывают с точностью до третьего
десятичного разряда.
Примечание — Допускается для приготовления растворов реактивов пропорционально увеличивать
массы реактивов и объемы растворителей. При этом не допускается увеличение абсолютной погрешности взве
шивания и относительной погрешности измерения объема.
9.3.2 Установление градуировочной характеристики
9.3.2.1 Устанавливают линейную градуировочную характеристику (далее — градуировочная ха
рактеристика), выражающую зависимость оптической плотности анализируемого раствора от массы
сероводорода, по растворам для градуировки, приготовленным в трех сериях. Каждую серию, состоя
щую из восьми растворов для градуировки, готовят из свежеприготовленного рабочего раствора суль
фида натрия.
9.3.2.2 В мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят по 30 см3 поглотительного раствора уксус
нокислого цинка и добавляют последовательно в каждую колбу 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 см3
рабочего раствора сульфида натрия, держа конец пипетки на уровне раствора уксуснокислого цинка.
9.3.2.3 В каждую колбу вводят пипеткой 5 см3 раствора 1М,М-диметил-/7-фенилендиамина, пере
мешивают, добавляют 1 см3 раствора хлорида железа (III), вновь тщательно перемешивают, добав
ляют дистиллированную воду до метки и еще раз тщательно перемешивают. Одновременно готовят
контрольный раствор, содержащий растворы тех же реактивов, но без добавления раствора сульфида
натрия.
9.3.2.4 Вычисляют массу сероводорода в каждом из растворов для градуировки
т,
мкг, по формуле
т=
Ю0-\/рХс,(4)
где 100 —
коэффициент для пересчета миллиграммов в микрограммы, учитывающий разбавле
ние исходного раствора сульфида натрия;
Vp
—
объем рабочего раствора сульфида натрия, добавленного в мерную колбу, см3.
9.3.2.5 Измеряют через 30 мин оптическую плотность градуировочных растворов по отношению
к контрольному раствору в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм при длине волны
670 нм. При определении оптической плотности растворов во всех трех сериях необходимо использо
вать один комплект кювет.
9.3.2.6 Определяют коэффициент (коэффициенты) градуировочной характеристики, используя
метод наименьших квадратов.
9.3.3 Подготовка оборудования
9.3.3.1Прибавляют в две поглотительные склянки по 30 см3 раствора уксуснокислого цинка.
Предварительно притирают шлифы склянок при помощи смазки ЦИАТИМ-221. Соединяют последова
тельно склянки встык резиновыми, силиконовыми или поливинилхлоридными муфтами. Вторая склян
ка служит для контроля неполного поглощения сероводорода в первой склянке. Подсоединяют входную
9