ГОСТ 22387.2—2021
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- азот газообразный по ГОСТ 9293.
Примечание — См. примечания к 9.2.
10.2.2 Подготовка к измерениям
10.2.2.1 Приготовление растворов
Кадмий хлористый, водный раствор с массовой концентрацией 100,4 г/дм3
Растворяют (125,0 ± 0,1) г 2,5-водного хлористого кадмия в дистиллированной воде и доводят
объем до 1000 см3. Раствор является устойчивым.
Кислота соляная c(HCI) = 0,1 моль/дм3
Готовят из стандарт-титра (фиксанала) или отмеряют 8,5 см3 концентрированной соляной кисло
ты, осторожно при перемешивании помещают в дистиллированную воду и доводят водой объем рас
твора до 1000 см3. Раствор является устойчивым.
Йод, стандартные титрованные растворы с(1/2 12) = 0,1 моль/дм3 и с(1/2 12) = 0,01 моль/дм3 готовят
в соответствии с 9.3.1.5.
Натрийсерноватистокислый(тиосульфатнатрия),стандартныетитрованныерастворы
c(Na2S20 3-5H20) = 0,1 моль/дм3 и c(Na2S20 3-5H20) = 0,01 моль/дм3; готовят в соответствии с 9.3.1.6.
Крахмал, водный раствор с массовой долей 0,5 %; готовят в соответствии с 9.3.1.7.
Примечание — Для приготовления растворов реактивов допускается пропорционально увеличивать
массы реактивов и объемы растворителей. При этом не допускается увеличение абсолютной погрешности взве
шивания и относительной погрешности измерения объема.
10.2.2.2 Подготовка оборудования
Помещают в две поглотительные склянки по 50 см3 раствора хлористого кадмия массовой кон
центрацией 100,4 г/дм3 и 15 см3 раствора соляной кислоты c(HCI) = 0,1 моль/дм3.
Предварительно притирают шлифы склянок при помощи смазки ЦИАТИМ-221. Соединяют склян
ки последовательно встык резиновыми, силиконовыми или поливинилхлоридными муфтами. Вторая
склянка служит для контроля неполного поглощения сероводорода в первой склянке. Подсоединяют
входную трубку первой поглотительной склянки при помощи гибкой трубки к баллону с азотом, снаб
женному устройством для сброса давления (редуктором или вентилем тонкой регулировки), а
выход ную трубку второй поглотительной склянки — к СИ объема газа.
Для удаления остаточного кислорода из поглотительного раствора и проверки герметичности
в условиях лаборатории пропускают через собранную установку азот от 5 до 10 мин с расходом от
1 до 2 дм3/мин. Проверяют герметичность шлифов и мест соединений обмыливанием. Заглушают
входную трубку первой склянки и выходную трубку второй склянки и в таком виде транспортируют их
к точке отбора.
После продувки пробоотборной линии исследуемым газом подсоединяют ее к входной трубке
первой склянки. Выходную трубку второй склянки присоединяют ко входному штуцеру СИ объема газа,
оснащенному СИ температуры.
Молярные концентрации применяемых для последующего йодометрического титрования водных
растворов йода и тиосульфата натрия, а также рекомендуемые значения объемного расхода и объема
исследуемого газа в зависимости от массовой концентрации сероводорода приведены в таблице 3.
Таблица 3— Молярные концентрации применяемыхдля йодометрического титрования водных растворов йода
итиосульфата натрия, рекомендуемые значения объемного расхода и объема исследуемого газа в зависимости от
массовой концентрации сероводорода
Массовая концентрация
сероводорода в газе, г/м3
Объемный расход газа,
дм3/ч
Объем газа для измерения,
дм3
Молярная концентрация
растворов йода с(1/2 12)
и тиосульфата натрия
c(Na2S20 3-5H20), моль/дм3
От 0,010 до 0,025 включ.
От 40 до 90 включ.
От 20 до 60 включ.
0,01
Св. 0,025 до 0,050 включ.
Св. 40 до 90 включ.
Св. 10 до 30 включ.
0,01
Св. 0,050 до 0,100 включ.
Св. 40 до 90 включ.
Св. 50 до 100 включ.
0,1
Св. 0,100 до 0,200 включ.
Св. 40 до 90 включ.
Св. 40 до 80 включ.
0,1
14