ГОСТ 23683—2021
Для этого пластинку размером 20 * 20 см, подготовленную, как указано в В.2.2, делят на два поля: боковое —
шириной 1,5—2,0 см и основное, проводя по слою сорбента скальпелем или тонким шпателем разделительную
полосу. На основное поле сплошной полосой, отступив 2 см от нижнего края пластинки и по 1 см с боковых краев,
наносят раствор фракции, выделенной по В.3.1. Наносят раствор с помощью тонко оттянутого капилляра или ми
крошприца, размер пятен не должен превышать 5 мм. Для количественного переноса вещества его дважды смы
вают со стенок колбы небольшим количеством бензола 0,4—0,6 см3. На стартовую линию бокового поля наносят в
точку 5 мкл раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 1 мкг/см3. После полного испарения растворителя
пластинку помещают в предварительно насыщенную хроматографическую камеру под углом 70°—85° и проводят
элюирование в смеси этилового спирта, ацетона и воды, взятых в соотношении 60:25:15. Когда фронт раствори
теля достигнет 2 см от верхнего края пластинки, ее удаляют из камеры, сушат на воздухе и проявляют хромато
графическую зону бенз(а)пирена под лампой ультрафиолетового облучателя. Соскабливают с пластинки сорбент из
зоны бенз(а)пирена с основного поля с помощью скальпеля или тонкого шпателя и переносят на стеклянный
фильтр, с которого вещество элюируют в несколько приемов 50 см3бензола в колбы вместимостью 100 см3,далее
растворитель упаривают до объема 50 (30) см3 при температуре водяной бани не выше 50 °С, удаляют остаток
растворителя потоком воздуха и добавляют в колбу 1 см3 бензола.
На спектрофлуориметре при длине волны возбуждающего света 386 нм в диапазоне 400—440 нм при скоро
сти сканирования 60 нм/мин записывают спектры флуоресценции пробы продукта и пробы контрольного опыта с
добавкой бенз(а)пирена.
Записывают спектры растворов в одном режиме усиления, регулируя щель и коэффициент усиления по рас
твору контрольной пробы таким образом, чтобы сигнал бенз(а)пирена при 406 нм составлял 0,4—0,6 шкалы при
бора. Для каждого раствора спектр записывают дважды, добиваясь хорошей воспроизводимости. На полученных
спектрограммах в максимуме при 406 нм измеряют в миллиметрах высоту спектральной линии бенз(а)пирена для
пробы продукта и пробы контрольного опыта. Рассчитывают среднее значение высот бенз(а)пирена по данным
двух спектрограмм. При высоких уровнях содержания бенз(а)пирена в продукте пробы разбавляют бензолом и
вновь записывают спектр в том же режиме усиления, что и для контрольной пробы.
Получают два единичных результата испытаний в условиях повторяемости. За единичный результат испы
таний принимают результат одного определения, т. е. значение, полученное при одноразовом выполнении всех
операций метода испытаний.
В.4 Обработка результатов
В.4.1 Вычисляют массовую долю бенз(а)пирена в продукте
Xv
%, или
Х2,
мг/кг, при использовании метода
высокоэффективной жидкостной хроматографии по формулам:
хт2)
•100 _
(пц-т2)
1 т - 1000-1000
т
ю -
(В.5)
х
(ю |-ю 2)
(В.6)
где т 1 — масса бенз(а)пирена в пробе продукта, мкг;
т2
— масса бенз(а)пирена в пробе контрольного опыта, мкг;
т
— масса продукта, взятая для испытания, г.
В.4.2 Вычисляют массовую долю бенз(а)пирена в продукте, % или мг/кг, при использовании метода спек-
трофлуориметрии по формулам:
С „ Н У Ш
Нст ■
т
-1000 -1000
сст ’
Н У -
100
10
_
4
.
Нст •
т
(В-7)
X
1
c* r H V
Uт
(В-8)
где сстмассовая концентрация бенз(а)пирена в рабочем растворе, приготовленного по В.2.4 и добавленного в
пробу контрольного опыта, мкг/см3;
Н
высота спектральной линии бенз(а)пирена на спектрограмме пробы продукта, мм;
’ст
высота спектральной линии бенз(а)пирена
\/объем рабочего раствора бенз(а)пирена, добавленного в пробу контрольного опыта, см3;
т
масса навески продукта, взятого для испытания, г.
Результат округляют до второй значащей цифры.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое двух единичных результатов ис
пытаний, полученных в условиях повторяемости, с тем же числом значащих цифр.
17