ГОСТ 23683—2021
Толуол по ГОСТ 5789, ч. д. а.
н-Гексан, ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603, ч. или о. ч.
Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815, ч.
Диметилформамид по ГОСТ 20289, ч. д. а.
Ацетонитрил для ВЭЖХ.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч. д. а.
Целлюлоза микрокристаллическая порошковая.
Бенз(а)пирен, содержание основного вещества не менее 98 %.
Бенз(Ь)хризен, содержание основного вещества не менее 98 %.
Допускается вместо чистых веществ использовать ГСО раствора бенз(а)пирена и бенз(Ь)хризена в ацетони
триле массовой концентрации 100 мкг/см3.
Сефадекс LH-20.
Силикагель марки АСКГ по ГОСТ 3956.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудования
с техническими характеристиками, а также реактивы и материалы по качеству не уступающие указанным выше и
обеспечивающие получение результатов измерений с точностными характеристиками не ниже предусмотренных
настоящим стандартом.
В.2 Подготовка к испытанию
В.2.1 Подготовка растворителей
Растворители (н-гексан, этиловый спирт, ацетон, бензол) перегоняют общепринятым способом с дефлегма
тором.
Диметилформамид перегоняют, добавив в перегонную колбу 120 см3 бензола и 36 см3 воды на 1 дм3 рас
творителя.
В.2.2 Приготовление ацетилированной целлюлозы
(50,0 ± 2,0) г микрокристаллической целлюлозы помещают в плоскодонную колбу вместимостью 500 см3,
добавляют приготовленную в отдельной колбе смесь 150 см3 бензола или толуола, 70 см3 уксусного ангидрида и
0,3 см3серной кислоты. Реакционную смесь перемешивают магнитной мешалкой в течение 6—8 ч, оставляют без
перемешивания еще на 18 ч, после чего декантируют жидкую фазу, а остаток заливают 300 см3этилового спирта,
перемешивают, оставляют в спирте на 24 ч, затем целлюлозу отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают
100 см3 этилового спирта и дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод (по индикаторной
бумаге).
Затем проверяют хроматографическую активность ацетилированной целлюлозы. Для этого за 3—4 ч до про
ведения испытания готовят смесь этилового спирта, ацетона и воды, взятых в объемном отношении 60:25:15 и
выливают ее в выстланную полосками фильтровальной бумаги хроматографическую камеру. Высота слоя раство
рителя должна составлять 1,5—2,0 см. 1,5 г ацетилированной целлюлозы суспензируют в 7 см3этилового спирта и
выливают суспензию ровным слоем на стеклянную пластину 5 * 20 см, дают растворителю полностью испариться на
воздухе и наносят на пластинку микрошприцем или стеклянным капилляром в точку 5 мкл раствора бензапи рена
массовой концентрации 1 мкг/см3. Пластину помещают в хроматографическую камеру и оставляют в камере до тех
пор, пока уровень растворителя поднимется не менее чем на 100 мм от линии старта. По окончании хро
матографии пластину вынимают, высушивают на воздухе и под лампой ультрафиолетового облучателя отмечают
флуоресцирующее голубым цветом пятно бенз(а)пирена. Измеряют расстояние от стартовой линии до фронта рас
творителя и до середины пятна бенз(а)пирена; рассчитывают значение
Rf,
оценивающую скорость перемещения
бенз(а)пирена по пластинке, по формуле
расстояние от стартовой линии до середины пятна бенз(а)пирена, мм;
где /_БП —
L
—
расстояние от стартовой линии до фронта растворителя, мм.
Значение 7?/гбенз(а)пирена должно составлять 0,1.
Для приготовления рабочей пластины 5 г ацетилированной целлюлозы суспензируют в 20 см3 этилового
спирта и выливают ровным слоем на пластину размером 20 х 20 см.
В.2.3 Приготовление стандартных растворов бенз(а)пирена и бенз(Ь)хризена
В стаканчиках для взвешивания (бюксы) взвешивают по (10,0 ± 0,2) мг бенз(а)пирена и бенз(Ь)хризена. Наве
ски количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3: бенз(а)пирен — бензолом (ацетонитрилом),
бенз(Ь)хризен — ацетонитрилом, затем объем раствора бенз(а)пирена доводят до метки бензолом (ацетонитри-
13