ГОСТ 23683—2021
Приложение В
(обязательное)
Определение содержания бенз(а)пирена методами высокоэффективной жидкостной
хроматографии и спектрофлуориметрии при комнатной температуре
Сущность метода заключается в экстракции углеводородов, в том числе бенз(а)пирена, гексаном из про
дукта, предварительно обработанного спиртовым раствором едкого калия, выделении фракции полициклических
ароматических углеводородов, содержащей бенз(а)пирен, очистке полученной фракции от мешающих примесей на
колонке с сефадексом и в тонком слое ацетилированной целлюлозы с последующим количественным опреде лением
выделенного бенз(а)пирена высокоэффективной жидкостной хроматографией или спектрофлуориметрией при
комнатной температуре.
Диапазон определяемых величин массовой доли бенз(а)пирена в анализируемых продуктах при использова
нии метода высокоэффективной жидкостной хроматографии и метода спектрофлуориметрии при комнатной тем
пературе — 0,0001—0,0020 мг/кг или 0,1 х 10~7% — 2,0 х Ю~7%. Оптимальный диапазон определяемых массовых
концентраций бенз[а]пирена в растворе при использовании метода высокоэффективной жидкостной хроматогра
фии составляет 0,01—0,02 мкг/см3, при использовании метода спектрофлуориметрии — 0,02—0,2 мкг/см3.
В.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрометр флуоресцентный со спектральным диапазоном длин волн 300—460 нм с кюветами вмести
мостью 0,4 см3.
Хроматограф жидкостный с флуориметрическим детектором (диапазон длин волн возбуждения 300—420 нм)
с программным обеспечением для регистрации и обработки хроматограмм.
Колонка хроматографическая, заполненная сорбентом с привитой обращенной фазой в условиях выполне
ния анализа должна иметь эффективность не менее 5000 теоретических тарелок по пику бенз(а)пирена.
Весы лабораторные II класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Весы лабораторные II класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
Испаритель ротационный типа ИР-1М.
Насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336.
Баня водяная.
Мешалка магнитная с электроприводом.
Осветитель ультрафиолетовый типа «Хроматоскоп» со спектральным диапазоном 250—700 нм и лампой
типа БУВ-15 в качестве источника УФ-излучения.
Камера хроматографическая стеклянная 40x40x40 см.
Пластинки стеклянные для тонкослойной хроматографии 5 х 20 и 20 х 20 см.
Колонка стеклянная хроматографическая длиной 500 мм и диаметром 20 мм с оттянутым внизу концом и
резервуаром вместимостью 50—60 см3 ПШ 14/23.
Холодильник ХПТ-2-400-29/32 ХС или ХШ-1-400—29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Алонж типа АИО-14/23—50 ТС или АИО-14/23-14/23—65 ТС по ГОСТ 25336.
Линейка измерительная с ценой деления 0,1 см по ГОСТ 427.
Дефлегматор 250-19/26—29/32 ТС или 300-19/26—29/32 по ГОСТ 25336.
Насадка П-1-19/26—14/23—14/23 ТС или Н-2—19/26—14/23 ТС по ГОСТ 25336.
Воронка делительная ВД-1—500 или ВД-3—500 по ГОСТ 25336.
Воронка ВФО-32-ПОР 100—14/23 ХС или ВФО-32—ПОР 160-14/23 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры мерные 1-100, 1-250 или 3-100, 3-250 по ГОСТ 1770.
Стакан химический В-1—100 или В-1—150 по ГОСТ 25336.
Колба 1-500 по ГОСТ 25336.
Колба Гр 50-14/23 по ГОСТ 25336.
Колбы К-1-100—29/32 ТХС, К-1-25Р—29/32 ТХС, К-1-500—29/32 ТХС или П-1-500—29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы Кн-1000—29/32 ТХС по ГОСТ 25336, Кн-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Воронка Бюхнера 1 или 2, или 3 по ГОСТ 9147.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) СВ-14/8 или СВ-19/9, или СВ-24/10, или СВ-34/12 по ГОСТ 25336.
Микрошприцы типов MLU-10, стеклянные капилляры.
Пипетки 1—1—1, 1—1—2, 2—1—5, 8—2—0,2 по ГОСТ 29228 или ГОСТ 29229.
Бумага индикаторная универсальная.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Скальпель или тонкий шпатель.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт этиловый ректификованный технический по
ГОСТ 18300.
Бензол по ГОСТ 5955, ч. д. а.
12